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含量测定 非水滴定法

含量测定 非水滴定法. 生物碱类药物的含量测定方法很多。主要利用其整个分子的碱性,分子中共轭双键结构或利用分子中的氢原子、氮原子等选择不同的含量测定方法。. 非水溶液滴定法. 生物碱类药物通常具有碱性,在水溶液中显示的碱性较弱,不能顺利地滴定。通常可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中,用高氯酸滴定液直接滴定,以指示剂或电位法确定终点。. 反应方程式为: 被置换出的 HA 的酸性强弱不同,对滴定反应的影响也不同。无机酸在冰醋酸中的酸性按下列次序递减: HClO 4 > HBr > H 2 SO 4 > HCl > HSO 4 - > HNO 3. 1. 氢卤酸盐

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含量测定 非水滴定法

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  1. 含量测定 非水滴定法

  2. 生物碱类药物的含量测定方法很多。主要利用其整个分子的碱性,分子中共轭双键结构或利用分子中的氢原子、氮原子等选择不同的含量测定方法。生物碱类药物的含量测定方法很多。主要利用其整个分子的碱性,分子中共轭双键结构或利用分子中的氢原子、氮原子等选择不同的含量测定方法。

  3. 非水溶液滴定法 生物碱类药物通常具有碱性,在水溶液中显示的碱性较弱,不能顺利地滴定。通常可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中,用高氯酸滴定液直接滴定,以指示剂或电位法确定终点。

  4. 反应方程式为: 被置换出的HA的酸性强弱不同,对滴定反应的影响也不同。无机酸在冰醋酸中的酸性按下列次序递减: HClO4>HBr>H2SO4>HCl>HSO4->HNO3

  5. 1. 氢卤酸盐 用高氯酸滴定液滴定生物碱的氢卤酸盐时,置换出氢卤酸。 由于氢卤酸的酸性较强,滴定反应进行不完全, 因此在滴定前需加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液,生成难电离的卤化汞,而氢卤酸盐则转化为醋酸盐,再用高氯酸滴定液滴定。

  6. 2. 硫酸盐 硫酸为二元碱,酸性强。生物碱的硫酸盐用高氯酸滴定时,首先置换出HSO4-。由于硫酸是强酸,即便在冰醋酸中酸性也较强,因此第二步滴定反应不能够进行完全。即非水溶液滴定法测定生物碱硫酸盐时,只能滴定至硫酸氢盐这一步。

  7. (1)硫酸阿托品的测定: 阿托品为一元碱,硫酸阿托品用高氯酸滴定液滴定时,滴定反应为: 由此可见,1mol的硫酸阿托品只消耗1mol的高氯酸。

  8. (2) 硫酸奎宁的测定 奎宁分子结构中,喹核碱的碱性较强可以与硫酸成盐,而喹啉环的碱性较弱,不能与硫酸成盐而保持游离状态,用高氯酸滴定时,从反应式可知,1mol的硫酸奎宁可消耗3mol的高氯酸,故应注意滴定度的计算。

  9. 3. 硝酸 硝酸在冰醋酸介质中酸性不强,滴定反应可以进行完全。但是硝酸具有氧化性,可以破坏指示剂的结构,所以采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时,一般不用指示剂法而用电位法指示终点。

  10. 4. 磷酸 磷酸及有机酸在冰醋酸介质中的酸性极弱,不影响滴定反应的定量完成,可按常规法测定。磷酸可待因在冰醋酸中以结晶紫为指示剂,用高氯酸直接滴定即可。

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