1 / 17

Jo Klaessens

Massaweging in analytische laboratoria. Jo Klaessens. StatAlike. Dr. Jo Klaessens StatAlike Paltzerweg 201 3734 CL Den Dolder tel 06-20134278 fax 030-2282304 e-mail: jwaklaessens@wanadoo.nl. Laboratorium statisticus (chemometricus)

acton
Download Presentation

Jo Klaessens

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Massaweging in analytische laboratoria Jo Klaessens StatAlike

  2. Dr. Jo Klaessens StatAlike Paltzerweg 201 3734 CL Den Dolder tel 06-20134278 fax 030-2282304 e-mail: jwaklaessens@wanadoo.nl • Laboratorium statisticus (chemometricus) • Gepromoveerd op onderzoek naar laboratorium performance • Achtergrond: QA officer bij commercieel laboratorium, hoofd laboratorium bij zink smelter, hoofd laboratorium bij R&D Center Sara Lee (koffie & thee) • Auteur handboek “Statistiek, validatie en meet-onzekerheid voor het laboratorium” (2006, Syntax) • Voorzitter NEN normcommissie “Statistische methoden”

  3. Setting the stage • Homogenisatie monster • Sub-bemonstering • Voorbewerking, destructie, extractie • Instrumentele analyse • Rapportage bemonsteren transport – opslag wegen Analytisch laboratorium resultaat beslissing goedkeur/afkeur

  4. Setting the stage Routine-laboratoria: • Voedingsmiddelen • Milieu-analyse • Klinische laboratoria • Productiecontrole • Petrochemie In Nederland: ~ 3000 laboratoria Analytisch laboratorium Technisch gesproken:massa bepaling geen probleem

  5. Setting the stage  de juiste beslissing nemen - ondanks de aanwezigheid van onzekerheid vraagstelling  meting  beslissing chemisch, microbiologisch, fysisch sensorisch visuele inspectie beoordeling anderszins Meetonzekerheid Wat is het aandeel van wegen hierin? resultaat beslissing goedkeur/afkeur

  6. Waarom meetonzekerheid? 1 2 Meetonzekerheid is nodig om analyseresultaten te kunnen gebruiken. Zonder evaluatie meetonzeker- heid  beslissen onmogelijk. conc. beslis- grens ISO 17025 • (5.10.3.1) … informatie over onzekerheid moet in het beproevings-rapport worden opgenomen in gevallen dat het relevant is voor de validiteit of de toepassing van de beproevingsresultaten, … of dat de onzekerheid invloed heeft op het voldoen aan een specificatielimiet;

  7. Bepaling meetonzekerheid in analytisch laboratorium Twee verschillende werkwijzen Meer theoretisch: bottom-up (GUM) : • Verdeel de methode in zijn bouwstenen (op basis van de responsfunctie) • Bepaal alle mogelijke bronnen van meetonzekerheid • Kwantificeer en voeg samen tot de meetonzekerheid Meer praktisch: top-down (NEN 7779) : • Herhaalde toepassing van de methode als geheel op van geselecteerde monsters • Bepaal toevallige spreiding en bias • Combineer deze tot de meetonzekerheid

  8. Massa en meetonzekerheid: titratie Relatief eenvoudig om bottom-up meetonzekerheid te bepalen en de bronnen te vergelijken Titratie • Titratie van HCl met NaOH • NaOH oplossing gesteld met Kaliumwaterstofftalaat KHP Relatie tussen meetgrootheid en invoerparameters: KHP: • mKHP: ingewogen hoeveelheid • PKHP: de zuiverheid • MKHP: de molecuulmassa Volumina: • VT1: volume NaOH bij stellen • VT2: volume NaOH bij titratie • VHCl: volume HCl oplossing

  9. Massa en meetonzekerheid: titratie Basisrelatie voor de meetonzekerheid:

  10. Massa en meetonzekerheid: titratie Massa mKHP. Waarde 0,3888 g Lineariteit Specificatie leverancier: ± 0,15 mg Bij gebrek aan info benaderen als rechthoekige verdeling  standaard onzekerheid Tweemaal bijdrage lineariteit (tareren en wegen).

  11. Massa en meetonzekerheid: titratie Alle gegevens combineren Berekend volgens GUM

  12. Principe verwaarloosbaarheid Indien  te verwaarlozen Immers spreidingen worden kwadratisch opgeteld: + =

  13. Meer gangbaar voorbeeld Bepaling van lood in grond • Destructie met koningswater • Instrumentele bepaling met ICP-AES Gegevens van groot milieulaboratorium Meetonzekerheid volgens NEN 7779. Bepalen uit: • spreiding • gemiddelde bias • variabele basis • monsterinhomogeniteit tegelijk bepalen (ringonderzoeken) onderzoek (duplo analyse) combineren

  14. Is er helemaal geen probleem? Jawel … indien het monster … • Bevat vocht • Bevat vluchtige bestanddelen • Is inhomogeen Apart bepalen + rapporteren op basis d.s. In principe malen + homogeniseren. Beïnvloedt vocht en vluchtige Vaak onpraktisch, dan enkele steken uit monster nemen.

  15. Gravimetrische bepaling • Als onderdeel van een gehaltebepaling • Aparte vochtbepaling • Vluchtige bestanddelen • As • Gloeirest wegen bewerking wegen Relatief 0,5 – 2 %  zelfs hier is het wegen maar een klein deel van de meetonzekerheid!

  16. Vochtbepaling In principe drogen tot constant gewicht. Droogstoof, IR straling Praktischer om vaste tijd te drogen (overnacht).  Voor producten vaste afspraken in ISO normen etc. Praktische problemen: • Zo eenvoudig dat er bijna geen aandacht voor is. • Bepalen we wel echt vocht? • Malen: voor of na drogen?

  17. Epiloog • Aandachtspunten bij wegen in het routine- • laboratorium: • De gewone kwaliteitsaspecten balans • Handling van de resultaten, juiste koppeling met instrumentele resultaten • Omgaan met vocht, vluchtige bestand-delen in het monster Niet het wegen levert problemen op, maar eventueel het gewogen monster.

More Related