เคมีวิเคราะห์คืออะไร

เคมีวิเคราะห์คืออะไร ทฤษฎีการวิเคราะห์น้ำ • วิทยาศาสตร์สาขาหนึ่งที่ใช้กระบวนการทางเคมีเพื่อการจำแนกและการหาปริมาณองค์ประกอบต่าง ๆ ของสสาร • แบ่งตามวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์เป็น 2 ประเภท • การวิเคราะห์ด้านคุณภาพ (qualitative analysis) • เป็นการวิเคราะห์เพื่อให้ทราบถึงชนิดของสารประกอบหรือธาตุที่มีอยู่ในน้ำการวิเคราะห์ประเภทนี้ไม่คำนึงนึงปริมาณของสารประกอบหรือธาตุ • การวิเคราะห์ด้านปริมาณ (quantitative analysis) • เป็นการวิเคราะห์เพื่อให้ทราบถึงปริมาณของสารประกอบชนิดต่าง ๆ ที่มีอยู่ในน้ำ นิคม ละอองศิริวงศ์ กลุ่มงานวิจัยระบบและการจัดการเพาะเลี้ยงสัตว์น้ำชายฝั่ง สถาบันวิจัยการเพาะเลี้ยงสัตว์น้ำชายฝั่ง กรมประมง

เคมีวิเคราะห์คืออะไร • วิทยาศาสตร์ที่เกี่ยวกับการจำแนกและการปริมาณขององค์ประกอบของสสารโดยใช้กระบวนการทางเคมี • แบ่งเป็น 2 ประเภท การวิเคราะห์ด้านคุณภาพ (qualitative analysis)กับ การวิเคราะห์ด้านปริมาณ (quantitative analysis) • การวิเคราะห์ด้านคุณภาพ : การวิเคราะห์เพื่อให้ทราบถึงชนิดของสารประกอบหรือธาตุ การวิเคราะห์ประเภทนี้ไม่คำนึงนึงปริมาณของสารประกอบหรือธาตุ • การวิเคราะห์ด้านปริมาณ : การวิเคราะห์เพื่อให้ทราบถึงปริมาณของสสาร

เคมีวิเคราะห์คืออะไร(ต่อ) • การวิเคราะห์ด้านปริมาณ แบ่งย่อยได้ตามเทคนิคที่ใช้ เป็น • Gravimetric technique • Volumetric or Titrimetric technique • Spectrometic technique • Mass spectrometric technique • Electrochemical technique • Chromatographic technique • Nuclear or radiochemical technique • Thermaltechnique

Gravimetric analysis • เป็นการวิเคราะห์น้ำหนักของสารประกอบเมื่อทำการแยกสารประกอบดังกล่าวออกมาจากสารละลายที่ต้องการตรวจสอบ • หลักการ 1) หาน้ำหนักหรือปริมาตรของตัวอย่าง 2) แยกสารประกอบที่ต้องการวิเคราะห์ (analyte)ออกจากเมตริกซ์ของตัวอย่าง (sample matrix) ด้วยวิธีทางกายภาพหรือทางเคมี และ 3)ชั่งน้ำหนักของสารประกอบที่แยกออกมาได้ • แบ่งเป็น physical separation กับchemical alteration and separation

Gravimetric analysis (ต่อ) • physical separation • loss on drying เช่น การวิเคราะห์หา TSS • การทำให้น้ำหมดไป(loss)ภายใต้อุณหภูมิที่น้ำระเหยได้ เรียกว่า “การทำให้แห้ง (drying)“ • “loss on drying” • loss on ignitionเช่น การวิเคราะห์หาสารอินทรีย์ในดินตะกอน • ใช้อุณหภูมิสูงมาก ๆ • การเปลี่ยนแปลงทางเคมีเช่น CaCO3 + heat CO2 + CaO • residue on ignitionเช่น การวิเคราะห์หา volatile solid

Gravimetric analysis (ต่อ) • อุปกรณ์/เครื่องมือ • กระบอกตวง • แผ่นกรอง • Crucible • Oven • Muffle furnace • Desiccator • เครื่องชั่งวิเคราะห์

Obtain the Samples Prepare the Sample • Carry Out the Gravimetric Analysis Method • Obtain Weight or Volume Data on the Prepared Sample. • …. An initial sample weight or volume is always needed to the calculate results. • Carry Out a Physical Operation on the Sample. • Obtain the Required Data for the Sample • ….This is the final critical piece to most gravimetric analysis methods. Work the Data This is requires weight data to be used in percent (or similar) calculation can be derived. Calculate and Report the Results

Titration analysis • การวิเคราะห์ที่คิดเทียบปริมาตรของสารละลายมาตรฐาน (standard solution) ที่ทราบความเข้มข้นแน่นอน เมื่อทำปฏิกิริยาสมมูลหรือถึงจุดยุติ (end point) กับสารละลายที่ทำการตรวจสอบ • หลักการ “ การเกิดปฏิกิริยาระหว่าง analyte กับ reagent ด้วยการไตเตรทจนถึงจุดที่ทำปฏิกิริยาพอดีกัน แล้วหาจุดที่ทำปฏิกิริยาพอดีกันด้วย visual indicator, วิธีทางเคมีไฟฟ้า • End-point detection : change of color, change of electrical cell potential เป็นต้น

Titration analysis (ต่อ) • อุปกรณ์/เครื่องมือ • บิวเรตต์ • ขวดวัดปริมาตร • เครื่องชั่งวิเคราะห์ • pHmeter

Titration analysis (ต่อ) • การประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์น้ำ • Acid-Base Titrations : การวิเคราะห์หาความเป็นด่าง การวิเคราะห์หาTKN ตารางแสดงช่วงการเปลี่ยนสีของ indicatorที่ใช้สำหรับ Acid-BaseTitrations

Titration analysis (ต่อ) • การประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์น้ำ (ต่อ) • Redox Titrations : การวิเคราะห์หาปริมาณออกซิเจนละลาย, การวิเคราะห์หาความกระด้าง, การหาสารอินทรีย์ในดินตะกอน KI + “O” (analyte) “R” (product) + I2

Obtain the Samples Prepare the Sample • Carry Out the Titrimetric Analysis Method • Obtain Volumetric Data on the Prepared Sample. • Prepare a Solution of a Substantce With Which the Analyte Will React. • Standize Solutions. • ….It is required to have known quantities to which to compare the sample. This is the • Solution with which the analyte reactes…the titrant. • 4. Obtain the Required Data for the Samples. • …This is the buret reading. Work the Data This is requires stoichiometry calculation from which the desired results can be derived. Calculate and Report the Results

Spectrometric analysis • Colorimetric analysis • การวิเคราะห์ที่ทำให้เกิดสีในสารละลายด้วยการเติมสารเคมีเพื่อให้ทำปฏิกิริยากับสารประกอบที่สนใจได้เป็นสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสี ซึ่งความเข้มของสีจะเป็นสัดส่วนกับปริมาณของสารประกอบที่มีอยู่ในสารละลายนั้นทั้งนี้โดยเทียบกับสารละลายมาตรฐาน

Colorimetric Analysis • กฎแห่งการดูดกลืนแสง • กฎของแลมเบิร์ต (Lambert’s law) “แสงที่ถูกดูด กลืนเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความหนาของตัวกลางที่แสงผ่าน”

Colorimetric Analysis • กฎแห่งการดูดกลืนแสง • กฎของเบียร์ (Beer’s law) “แสงที่ถูกดูดกลืนเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของสารในของเหลว “ • Beer-Lambert’s law “Absorpbance (A)= bc” เมื่อ c = ความเข้มข้นของสารในหน่วยโมล/ลิตร b = ความหนาของตัวกลางในหน่วยเซนติเมตร = molar absorptivity

ตารางแสดงกระบวนการทางชีววิทยาที่เปลี่ยนแปลงความเข้มข้นของสารอาหารตารางแสดงกระบวนการทางชีววิทยาที่เปลี่ยนแปลงความเข้มข้นของสารอาหาร

ข้อควรพิจารณาในการวิเคราะห์สารอาหารข้อควรพิจารณาในการวิเคราะห์สารอาหาร • การเก็บและการรักษาสภาพตัวอย่าง • การเก็บรักษาตัวอย่างเป็นระยะเวลาสั้น : การกรอง การแช่เย็น • การเก็บรักษาตัวอย่างเป็นเวลานาน : การแช่แข็ง • การกรอง (filtration) • แผ่นกรอง

วิธีกรองตัวอย่าง ขวดน้ำ ชุดกรองแบบกรวย แผ่นกรอง ต่อปั๊มสุญญากาศ ขวดดักน้ำขนาด 1-2 ลิตร ขวดกรองขนาด 1-2 ลิตร การกรองแบบลดความดัน

ข้อควรพิจารณาในการวิเคราะห์สารอาหาร (ต่อ) • เมตริกซ์ (matrix) • Turbidity blank • น้ำบริสุทธิ์ • น้ำทะเลเทียม • น้ำทะเลที่มีสารอาหารต่ำ(low-nutrient seawater, LNSW) • สารอ้างอิงและสารละลายมาตรฐาน

ข้อควรพิจารณาในการวิเคราะห์สารอาหาร (ต่อ) • กราฟมาตรฐาน (calibration curve) 1) ประมาณความเข้มข้นในตัวอย่าง ความเค็ม และสิ่งที่อาจรบกวนการวิเคราะห์ ความเข้มข้นสูงสุดต้องมีค่าการดูดกลืนแสงไม่เกิน 0.8-1 2) เตรียมน้ำบริสุทธิ์ (อาจเป็นน้ำกลั่น น้ำทะเลเทียมหรือน้ำทะเลธรรมชาติที่มีสารอาหารต่ำ) ไว้ให้เพียงพอตามต้องการ ถ้าความเค็มของน้ำตัวอย่างผันแปรอยู่ในช่วง +2 เมื่อเทียบกับกราฟมาตรฐานไม่ต้องปรับแก้ความเค็ม 3) เตรียมสารละลายมาตรฐานความเข้มข้นต่างกันอย่างน้อย 5 ความเข้มข้น รวมทั้งแบลงค์) โดยให้ความเข้มข้นสูงสุดมากกว่าความเข้มข้นที่คาดว่าจะมีในตัวอย่างเล็กน้อย เตรียมความเข้มข้นละ 3 ซ้ำ • วัดค่าการดูดกลืนแสง โดยใช้น้ำบริสุทธิ์ที่ไม่ได้เติมน้ำยาเคมีเป็น reference cell 5) คำนวณหาความสัมพันธ์ระหว่างค่าการดูดกลืนแสงกับความเข้มข้นของสารอาหารด้วยสมการเชิงเส้น (linear regression)

ข้อควรพิจารณาในการวิเคราะห์สารอาหาร (ต่อ) • การควบคุมคุณภาพ • Duplicate analysis • Spiked sample • CRM, SRM, LRM • Control chart

ข้อควรพิจารณาในการวิเคราะห์สารอาหาร (ต่อ) • การประยุกต์ใช้molar absorptivity A=bc ตัวอย่าง molar absorptivity ของการวิเคราะห์ไนไตรท์ด้วยวิธี diazotization =46000 A= (46000 x concentration)/(14 x10-6)

เคมีวิเคราะห์คืออะไร