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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）. 减压蒸馏 Vacuum Distillation. 实验技能训练要点 :. 1 认识减压蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装减压蒸馏的装置及注意事项 3 第一次训练减压蒸馏规范操作. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、掌握减压蒸馏的原理. 2 、学会减压蒸馏的规范操作. 3 、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点. 二、实验原理. 1 、减压蒸馏适用对象

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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

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Presentation Transcript

  1. 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 减压蒸馏 Vacuum Distillation

  2. 实验技能训练要点: 1 认识减压蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装减压蒸馏的装置及注意事项 3 第一次训练减压蒸馏规范操作

  3. 内容提要 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 七、实验延伸

  4. 一、实验要求与目的 1、掌握减压蒸馏的原理 2、学会减压蒸馏的规范操作 3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点

  5. 二、实验原理 1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质 2、减压下的沸点 （1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。

  6. 3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线 （2）近似计算 欲观察沸点 标准大气压时沸点 压力（真空度） 真空度

  7. 4、举例： 已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。 1、换算单位 2、计算真空度 3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃

  8. 5、主要试剂的物理常数 乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4℃ nD20 1.4192

  9. 三、装置图 二通 活塞 克氏 蒸馏头 燕式 尾接管 干燥塔

  10. 四、实验操作步骤 1、实验步骤 1）安装仪器，检查体系是否密闭 2）加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3）打开二通活塞、开油泵 4）关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5）加热，观察并记录液体沸点或沸程 6）收集所需馏分，称重 7）停止操作，拆卸仪器并清洗 8）称重 9）产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt 折射定律

  11. 2、数据记录 产物名称： 产物外观： 产量（g）： 沸程(℃) ： 折光率： 回收率(%) ：

  12. 3、注意事项 1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序 7、比较估算值和观察值的差别 8、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率

  13. 4、提问 1、何谓减压蒸馏? 2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？ 3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？

  14. 五、实验讨论 1 减压蒸馏实验适用的对象 2 减压蒸馏实验操作的关键点

  15. 六、实验思考问题 1、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？ 2、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，尾接管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？ 3、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？ 4、毛细管的作用是什么？ 5、体系的真空度如何计算？ 6、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么物质，各自的作用如何？ 7、减压蒸馏操作的一般程序。 8、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？ 9、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么

  16. 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011.

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