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乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备. 返回. 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 附录 思考题. 返回. 一、实验目的. 1. 了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法 2. 掌握无水操作及减压蒸馏技术. 返回. 二、实验原理. 含 α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成 β - 羰基酸酯。. 返回. 三、试剂及仪器. 试剂：. 乙酸乙酯 25g(27.5mL) ，金属钠 2.5g ， 12.5mL 二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液.

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乙酰乙酸乙酯的制备

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Presentation Transcript

  1. 乙酰乙酸乙酯的制备 返回

  2. 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 附录 思考题 返回

  3. 一、实验目的 1.了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法 2.掌握无水操作及减压蒸馏技术 返回

  4. 二、实验原理 含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。 返回

  5. 三、试剂及仪器 试剂： 乙酸乙酯25g(27.5mL)，金属钠2.5g， 12.5mL二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 100mL圆底烧瓶、回流冷凝管、 25mL克氏蒸馏瓶、分液漏斗 仪器： 返回

  6. 四、实验步骤 1.熔钠： 在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中(内装12.5ml二甲苯)，加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。 2.加酯回流： 迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。 返回

  7. 实验步骤 3.酸化： 加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。 4.分液： 反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。 5.干燥： 分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。 6.精馏： 水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。 返回

  8. 五、注意事项 1．本实验要求无水操作； 2. 乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%-2%的乙醇； 3．钠的安全使用； 4．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来 回振摇，不要转动。 返回

  9. 六、附录 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系表： * 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa 返回

  10. 七、思考题 1.Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么可以用金属钠代替？ 2.加入饱和食盐水的目的是什么？ 3.乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？ 返回

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