烧热的测定

烧热的测定 化学实验中心

实验目的 • 使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热 • 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 • 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算

实验原理 摩尔燃烧焓cHm恒容燃烧热QV rHm = Qp rUm = QV 单位燃烧反应，气相视为理想气体 cHm = QV＋BRT

待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热 Mx－摩尔质量 －点火丝热值 bx－所耗点火丝质量 q－助燃棉线热值 cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数 Tx－体系温度改变值氧弹中放出热(样品、点火丝)＝吸收热(水、氧弹、量热计、温度计)

标准物质 标准量热物质：苯基酸待测物质：萘

氧弹式量热计 1－恒热夹套 2－氧弹 3－量热容器 4－绝热垫片 5－隔热盖盖板 6－马达 7，10－搅拌器 8－伯克曼温度计 9－读数放大镜 11－振动器 12－温度计

氧弹 1－厚壁圆筒 2－弹盖 3－螺帽 4－进气孔 5－排气孔 6－电极 7－燃烧皿 8－电极（也是进气管） 9－火焰遮板

1－内模 2－垫块 3－模托 4－螺杆 5－压棒实验步骤 • 量热计常数K的测定 ✣苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2

实验步骤 • 量热计常数K的测定 ✣苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 ✣把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 ✣盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 ✣把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 ✣调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处

实验步骤 • 量热计常数K的测定 ✣接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 ✣在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 ✣温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。

实验步骤 • 量热计常数K的测定 ✣称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 • 萘的恒容燃烧热的测定取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据

注意 • 为避免腐蚀，必须清洗氧弹 • 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。 • 每次实验前均应称量坩埚

数据记录和处理 • 记录室温、大气压、样品质量（W2－W1）和剩余燃烧丝质量 • 列表记录温度随时间变化数据 • 画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真是温度改变值Te和Tx • 由式（7-10）计算量热计常数K • 由式（7-9）计算萘的恒容燃烧热QV(x) • 由式（7-5）和（7-6）计算萘的摩尔燃烧焓cHm，并与文献值比较

烧 热 的 测 定