老師 : 吳文海姓名 : 連崇閔報告日期 :12 月 21 日

老師:吳文海 姓名:連崇閔報告日期:12月21日

報告內容大綱 • 前言 • 實驗部分 • 結果與討論 • 結論

前言 • 黃蓮是一種普遍用於中藥的藥材，黃蓮的效用主要有抗維生素、抗腹瀉、抗糖尿病、抗腫瘤等。 • 在生物鹼中，小蘗鹼(berberine)是最主要的一種，約佔總生物鹼含量的50%。而藥根鹼(jatrorrhizine) 、棕槅鹼(palmatine) 、黃蓮鹼(coptisine)則是較豐富的次要鹼

Fig. 1 – Structure of (a) berberine, (b)palmatine and (c) jatrorrhizine.

前言萃取的技術可分為下列幾種： • 索氏提取法(Soxhlet ) • 超臨界流體萃取技術(SFE) • 固相萃取技術(SPE) • 固相微萃取技術(SPME) • 微波輔助萃取技術(MAE) 將樣本放在索氏提取器中，圓底燒瓶中加提取劑，加熱連續提取數小時。此法提取效果好，但時間過長，干擾物質較多，可在套筒中加吸附劑(與樣本混合)，能起到淨化或減少干擾物質的效果。 1970年開始用於工業生產中有機化合物萃取，它是用超臨界流體作為萃取劑，從組分複雜的樣品中把所需的組分分離提取利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再利用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。包括吸附和解吸，即樣品中待測物在石英纖維上的塗層與樣品間擴散、吸附、濃縮的過程和濃縮的待測物解吸附進入分析儀器完成分析的過程。  吸附過程中待測物在塗層與樣品之間遵循相似相溶原則，平衡分配。  解吸過程隨SPME後續分離手段不同而不同。  固相微萃取的選擇性、靈敏度可通過改變石英纖維表面固定液的類型、厚度、pH值、基質種類、樣品加熱或冷卻處理等因素來實現。對樣品進行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑，達到萃取樣品中目標化合物，分離雜質的目的。

實驗 2 g 黃蓮 40 ml(甲醇、乙醇、酸化甲醇、超純水、 5 % Genapol X-080、 5 % 酸化 Genapol X-080) 4000 rpm下離心10分鐘，分別取上層液與下層液利用HPLC分析在預設的溫度下加熱在4000 rpm下，離心10分鐘加熱至100 ℃，直至分為兩相，上層液為富含界面活性劑，下層液為水相將上層液利用0.45 μm過濾膜過濾後，注入HPLC 50 ml的離心管加入8 g的NaCl，渦解2 min

結果與討論(ㄧ) Fig. 2 – Comparison of the extraction recovery using different solvents. (Liquid/solid = 20mL g−1; extraction time: 10 min; H+ means adding 1% HCl, GX-080 is Genapol X-080.)

微波照射時間對萃取率的影響: 　當照射時間超過10分鐘後，萃取率會緩慢下降，可能是因生物鹼在高溫下一段時間造成生物分解 • 微波溫度對萃取率的影響: 　萃取溫度提高，可增加生物鹼的萃取率

結果與討論(二) Fig. 3 – Effect of concentration of Genapol X-080 (v/v) on extraction recovery of alkaloids.

結果與討論(三) 1.藥根鹼 2.棕槅鹼 3.小蘗鹼 Standard alkaloids Rhizoma Coptidis, 2.0 g; the original sample solution, 40 mL; the concentration of Genapol X-080, 5%; equilibration temperature, 50 ◦C; equilibration time, 10 min; the amount of salt added, 8 g.

結果與討論(四) 1.藥根鹼 2.棕槅鹼 3.小蘗鹼 chromatogram of the extracts prior to cloud-point extraction Rhizoma Coptidis, 2.0 g; the original sample solution, 40 mL; the concentration of Genapol X-080, 5%; equilibration temperature, 50 ◦C; equilibration time, 10 min; the amount of salt added, 8 g.

結果與討論(五) 1.藥根鹼 2.棕槅鹼 3.小蘗鹼 Chromatogram of the surfactant-rich phase after cloud-point extraction. Rhizoma Coptidis, 2.0 g; the original sample solution, 40 mL; the concentration of Genapol X-080, 5%; equilibration temperature, 50 ◦C; equilibration time, 10 min; the amount of salt added, 8 g.

結果與討論(六)

結果與討論(七)

結論 • 微波輔助萃取使用Genapol X-080界面活性劑是一種可能可以替代黃蓮在萃取其生物鹼的方法 • 利用MAE萃取生物鹼的萃取率為92.8%，在雲點萃取的效率在93.6~94.7%，其相對標準差低於3.3%。 • 在萃取中藥生物鹼的方法中，MAE是一種環保、簡單、快速且有效的方法，也是一個可以替代傳統萃取技術的方法。

老 師 : 吳文海 姓 名 : 連崇閔 報告日期 :12 月 21 日