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2 滴定分析法概述 Titrimetric analysis

2 滴定分析法概述 Titrimetric analysis. ( 1 )滴定分析法的特点和方法 ( 2 )滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 ( 3 ) 标准溶液和基准物质 ( 4 )滴定分析法的计算. Anal. Chem. ZSU. 2 滴定分析法概述. ( 1 )滴定分析法的特点和方法 * 滴定分析法又叫容量分析法。是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。. Anal. Chem. ZSU.

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  1. 2 滴定分析法概述Titrimetric analysis (1)滴定分析法的特点和方法 (2)滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 (3) 标准溶液和基准物质 (4)滴定分析法的计算 Anal. Chem. ZSU.

  2. 2 滴定分析法概述 (1)滴定分析法的特点和方法 * 滴定分析法又叫容量分析法。是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。 Anal. Chem. ZSU.

  3. 2 滴定分析法概述 (1)滴定分析法的特点和方法 * 滴定剂(Titrant):已知准确浓度试剂溶液 * 滴定(Titration): 滴定剂从滴定管加到被测溶液中的过程。 * 化学计量点(Stoichometric point):标准溶液与被测物质定量反应完全时,反应达到了“计量点”。-sp * 滴定终点(Titration end point):在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点成为“滴定终点”。 -ep * 终点误差(Titration end point error):滴定终点与计量点不符合,而造成的分析误差成为“终点误差”。 -Et * 滴定分析通常用于测定常量组分,即被测组分的含量一般在1%以上。测定相对误差小于0。2%。 * 简便、快速、准确度高。 Anal. Chem. ZSU.

  4. 2 滴定分析法概述 Anal. Chem. ZSU.

  5. 2 滴定分析法概述 Anal. Chem. ZSU.

  6. 2 滴定分析法概述 滴定分析方法:根据标准溶液与待测 物质间反应类型的不同,滴定分析法分为 * 酸碱滴定 H+ + OH-→H2O * 络合滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ * 氧化还原滴定 Cr2O72- + 6Fe2++14H+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O * 沉淀滴定 Ag+ + Cl- →AgCl↓ Anal. Chem. ZSU.

  7. 2 滴定分析法概述 (2)滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 对化学反应的要求 1 必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应方程式进行,这是定量的基础。 2 反应必须定量地进行, 达到99.9%以上。 3 必须具有较快的反应速度。对于速度较慢的 反应,用加热或加催化剂来加快反应的进行。 4 必须有适当简便的方法确定终点。 5 共存物不干扰测定。 Anal. Chem. ZSU.

  8. 2 滴定分析法概述 * 滴定方式 ◎直接滴定法:满足上述5个条件的反应,即可用标准溶液直接滴定待测物质。 ◎ 返滴定法:当试液中待测物质与滴定剂反应很慢、无合适指示剂、用滴定剂直接滴定固体试样反应不能立即完成时用。 ◎置换滴定法:当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时。 ◎间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应的物质,可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。 Anal. Chem. ZSU.

  9. 2 滴定分析法概述 ◎ 返滴定法:可先准确地加入过量标准溶液,与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完全后,再用另一种标准液滴定剩余的标准溶液,这种滴定方式成为返滴定法。 Zn Al3+ + Y(过量)→ AlY+Y → ZnY + AlY NaOH CaCO3(固)+ HCl(过量)→CaCl2 + HCl →CaCl2 + NaCl Fe3+ Cl-+AgNO3(过量)→AgCl+ Ag+→AgCl+AgSCN+ Fe(SCN)2+ NH4SCN Anal. Chem. ZSU.

  10. 2 滴定分析法概述 ◎ 置换滴定法:当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质,这种滴定方法称为置换滴定。例如:硫代硫酸钠与重铬酸钾的反应 Cr2O72- + 6I- + 14H +→ 2Cr 3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32—→ 2 I-+ S4O62- Anal. Chem. ZSU.

  11. 2 滴定分析法概述 ◎ 间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。 例如:Ca 2+的测定 Ca 2+ + C2O42-→CaC2O4+ H2SO4→CaSO4+ C2O42- 用KMnO4测定C2O42- Anal. Chem. ZSU.

  12. 2 滴定分析法概述 (3) 标准溶液和基准物质 ◎ 标准溶液(Standard solution):已知准确浓度的溶液。配制法:直接法和标定法 ◎ 基准物质(Primary standard):能用于直接配制或 标定标准溶液的物质。 Anal. Chem. ZSU.

  13. 2 滴定分析法概述 ◎ 基准物质满足条件 → 试剂的组成应与它的化学式完全相符 → 试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上, 杂质含量不影响分析的准确度。 → 试剂稳定。 → 试剂有较大摩尔质量,以减少称量误差。 → 试剂按反应式定量进行,无副反应。 Anal. Chem. ZSU.

  14. 2 滴定分析法概述 Anal. Chem. ZSU.

  15. 2 滴定分析法概述 ◎ 标准溶液的配制方法 → 直接法:准确称取一定量基准物质,溶解后配成一定体积的溶液,根据物质的质量和体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。如K2Cr2O7的配制。 →标定法:很多物质不能直接用来配制标准溶液,但可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质来标定(standardization)其准确浓度。如HCl 、NaOH等。 Anal. Chem. ZSU.

  16. 2 滴定分析法概述 (4)滴定分析法的计算 ◎ 标准溶液浓度的表示方法 →物质的量浓度:指溶液中含溶质的物质的量除以溶液的体积。 CB = nB/ V mol·L-1 表示物质的量浓度时必须指明基本单元。基本单元的选择以化学反应为依据。 例如:C(H2SO4)=0.1 mol·L-1 C(2H2SO4)=0.05mol·L-1 C(1/2H2SO4)=0.2 mol·L-1 Anal. Chem. ZSU

  17. 2 滴定分析法概述 →滴定度:T B/T T – 滴定剂溶质的分子式, B-被测物质的分子式 1 毫升滴定剂相当于被测物质的质量(克或毫克),T HAc/ NaOH =0.005346 g·mL-1 1 毫升滴定剂相当于被测物质的百分含量(%),T Fe/K2Cr2O7=1.00%·mL-1 Anal. Chem. ZSU

  18. 2 滴定分析法概述 ◎ 计算中常用的物理量 →物质的量(n):单位为mol,其数值的大小取决于物质的基本单元。基本单元可以是分子、原子、离子、电子及其它粒子,或是它们的特定组合。 →摩尔质量(M):g·mol-1。 →物质的量浓度(C):mol·L-1。 →质量分数(ω):待测组分在样品中的含量,可以是百分数或mg·g-1。 →质量浓度(ρ):单位体积中某种物质的质量,可是g·L-1、mg·L-1等。 Anal. Chem. ZSU

  19. 2 滴定分析法概述 ◎ 滴定剂与被测物质之间的计量关系 在滴定分析中,可根据滴定反应中滴定剂T与待测物质B之间的化学计量关系来计算待测物质B的含量。可用通过“换算因素法”和“等物质的量反应规则” →换算因素法(b/t 或t/b):采用分子、原子或离子作为基本单元,而不采用粒子的特定组合作为基本单元,根据被测物质B与滴定剂T发生反应时的化学计量数确定nB与nT的关系。适用于单一反应。 b B + t T = cC + d D nB:nT = b:t 所以nB = b/t nT 或 nT = t/b nB Anal. Chem. ZSU

  20. 2 滴定分析法概述 例如:在酸性溶液中,用H2C2O4作为基准物质标定KMnO4溶液的浓度时,滴定反应为: Anal. Chem. ZSU

  21. 2 滴定分析法概述 → 等物质的量反应规则:在滴定反应中,待测物质B与滴定剂T反应完全时,消耗的两反应物特定基本单元的物质的量相等。适用于多反应。 b B + t T = cC + d D 分别以b B 和 t T 作基本单元, 则 n(b B)=n( t T) Anal. Chem. ZSU

  22. 2 滴定分析法概述 I-被K2Cr2O7氧化为I2,I2又被Na2S2O3还原为I-。因此,实际上总反应相当于K2Cr2O7氧化了Na2S2O3。K2Cr2O7与Na2S2O3在反应中的计量数为1/6。 n(Na2S2O3)=6n(K2Cr2O7) 以Na2S2O3为基本单元,则K2Cr2O7的基本单元为 1/6 K2Cr2O7。故 n(Na2S2O3)= n(1/6 K2Cr2O7)=6n(K2Cr2O7) Anal. Chem. ZSU

  23. 本 章 作 业 P25 2,3 P28 11,12 P29 19 Anal. Chem. ZSU.

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