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材料的电子能量 损失谱分析

材料的电子能量 损失谱分析. 内 容. 1 基本原理 ： 1】电子散射 2】表征 2 仪器结构 : 1】谱仪 2】能量过滤 3 应用举例 ： 1】元素分析 2】电子状态 3】过滤像. EELS 基本原理. 电子的非弹性散射. 电子散射的表征. 散射截面： σ= N/n m n e 平均自由程： b = 6.25×10 2 (ρ/A) 1/2 (Z/E)t 3/2 束扩展： λ= A/N 0 ρ 吸收系数： dI = -μ 0 Idt 穿透能力： 1/ μ 0. EELS 的典型谱线.

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材料的电子能量 损失谱分析

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Presentation Transcript

  1. 材料的电子能量损失谱分析

  2. 内 容 • 1 基本原理：1】电子散射 2】表征 • 2 仪器结构: 1】谱仪 2】能量过滤 • 3 应用举例：1】元素分析 2】电子状态 3】过滤像

  3. EELS基本原理

  4. 电子的非弹性散射

  5. 电子散射的表征 • 散射截面：σ= N/nm ne • 平均自由程： b = 6.25×102(ρ/A)1/2(Z/E)t3/2 • 束扩展：λ= A/N0ρ • 吸收系数：dI = -μ0Idt • 穿透能力：1/μ0

  6. EELS的典型谱线

  7. 强度比较

  8. NiO边（Edge）的形成

  9. 吸收边能量 能级位置 • K边 1s壳层 • L2,3边 2p壳层 • M4,5边 3d壳层 • N6,7边 4f壳层

  10. 谱 仪 结 构

  11. TEM-EELS结构(串行检测)

  12. EELS结构(并行检测)

  13. 能量过滤器

  14. CCD 能量过滤器和损失谱仪比较

  15. 应 用 举 例

  16. 一、AlSiON陶瓷的元素分析 TEM衍衬像

  17. 二、BN的B-K边与散射角的关系 C // 2Pz轨道 C面:X-Y 2Px－Py轨道 188ev

  18. BN电子散射矢量几何 000 ¼ ½

  19. 1/2d 1/4d α 000 100 1/d 散射角的选择 α=1/50d

  20. 三、非晶碳、石墨和金刚石的EELS谱 C-K = 284 ev π σ 284ev 291ev

  21. 石墨的C-K边及石墨的径向分布函数 F 高 能 区 0.14nm

  22. 四、(Bi,Ca)MnO3相变引起O－K边变化(1s 2p) Ca＝0.95 527ev Ca＝0.85 O-K=532ev

  23. (Bi,Ca)MnO3相变引起O－K边变化 O-K=532ev 室温相 低温相 527ev

  24. 五、TiNiFe的母相和马氏体

  25. TiNiFe马氏体的Ti、Ni的L2,3边（p d 白线） L2(2p 1/2-3d) (2p 3/2-3d) L3 456ev 462ev L3 L2 855ev 872ev

  26. TiNiFe合金相变前后Ti的L2,3边变化

  27. TiNiFe白线L2,3的P/B

  28. 六、Cu和Cu合金的L2,3边：2p 3d Cu1－x Alx Al＝0.8 L3: 931ev L2: 951ev Al＝0.5 Al＝0.25 Al＝0.0

  29. 探测几何影响空间分辨率能谱、能损谱、Z衬度像有不同分辨率能损谱空间分辨率高于能谱探测几何影响空间分辨率能谱、能损谱、Z衬度像有不同分辨率能损谱空间分辨率高于能谱

  30. 能损谱-扫描像能量过滤像能损谱-线扫描（一维“谱•像”）二维“谱•像”——三维图象能损谱-扫描像能量过滤像能损谱-线扫描（一维“谱•像”）二维“谱•像”——三维图象

  31. 4.AEM：“谱•像”——碳纳米管

  32. 一维“谱-像”可定量分析 定量强度分布 碳空心管 锰的填充

  33. 碳-（硼-氮）-碳套管

  34. Probe position 碳-（硼-氮）-碳套管

  35. 碳-（硼-氮）-碳套管

  36. 4.AEM：二维 “谱•像”

  37. 4.AEM： “谱分离”晶界膜

  38. 4 3 2 IF1 IF2 1 GB1 GB2 0 100ev 120ev 140ev 4.AEM： 晶界膜变化

  39. GB2 GB1

  40. Bulk: TiO 2 S 5: Fe=0.5 wt. % S 5: Fe=0.1 wt.% S 5: no Fe Bulk: SrTiO 3 520 540 560 Energy Loss (eV) 4.AEM： “谱分离”定义晶界

  41. CaTiO3 BF BF Ca4Ti3O10 HADF HADF CaO Fault 5 nm 5 nm CaO Bulk Energy Loss (eV) 层错面能损谱-像的获得钛酸钙中多余氧化钙原子层

  42. B Mapping CMapping Zero-Loss (10 eV) NMapping OMapping Energy-Filtered TEM

  43. Si O Ti STEM-EELS分析

  44. 2 8 1.5 6 x 1000 x 1000 4 1.0 2 0.5 0 0 6 1.0 5 0.8 Weight to Model 4 x 1000 0.6 3 0.4 2 0.2 1 0 0 1.5 1.5 Weight to Model 1.0 1.0 0.5 0.5 0 0 8 0 2 4 6 0 2 4 6 8 . Ca O Ti CaTiO ELNES: 3 CaO fault ELNES: Ca/Ti Position (nm)

  45. TiO2/ SiO2 Nanocable 表征

  46. 成 分 过 滤 像

  47. EELS谱线的CCD过滤像

  48. 一维衍射花样能量过滤的CCD像

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