2011

1. Séminaire 8 Projection stéréographique Le sudoku du microscopiste 2011 SGM Auteur : ESNOUF ClaudeCLYM

2. Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence :ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5. Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante : http://docinsa.insa-lyon.fr/polycop/download.php?id=170621&id2=7

3. Accès aux autres séminaires 1- Séminaire « Rappels cristallographie 1 »  2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS »

4. Séminaires du CLYM PROJECTION STEREOGRAPHIQUE : Le SUDOKU du MICROSCOPISTE Claude ESNOUF-CLYM Projection stéréographique de la Terre

5. Pôle Projection polaire Pôle Projection équatoriale P Point de perspective PROJECTION STEREOGRAPHIQUE 1 - Quelques types de projection azimutale : • Stéréographique : • Gnomonique : • Orthographique : • Stéréographique : Projection équatoriale et point de perspective sur la sphère orthogonalement à laprojection. • Gnomonique : Projection polaire et point de perspective au centre (Cartes marines). Elle respecte l’orthodromie. • Orthographique : Point de perspective à l’infini. Orthordromie : ligne de plus courte distance entre 2 points d’une sphère.

6. Gnomonique Stéréographique D’après Yann Ollivier (site http://www.yann-ollivier.org/carto/carto4.php) Orthographique

7. Normale à (hkl) P Plan (hkl) pôle hkl PROJECTION STEREOGRAPHIQUE 2 - Principe de la représentation d’un plan : Pôle Nord 1/2 sphère de projection Plan équatorial O (Pôle Sud) Construction du pôle hkl

8. D (axe de zone [uvw]) Cercle Principe de la construction : Représentation des plans Plans en zone Construction des pôles hkl : Vérifient la relation : hu + kv+ lw= 0)

9. Cercle CERCLE Principe de la construction : Plans en zone • Deux propriétés importantes : • Tout cerclesur la sphère - hormis ceux passant par le pôle sud - sera transformé en un autre cercle dans le plan équatorial, • Les angles sont conservés pendant la transformation (transformation conforme).

10. D 90° Lieu des pôles hkltels que hu+kv+lw = 0 Plan équatorial = projection stéréographique : Vue à plat

11. N 10° Méridiens P1 10° E 78° O P2 Parallèles S 3 - Réseau (abaque) de Wulff :

12. N P1 P3 P2 4 - Mesures d’angles : E O S

13. 010 - 110 110 121 011 111 211 112 - 101 100 100 - 101 - 111 - 011 - 111 - 110 - - - - 110 111 - 010 5 -Projections Standard : Ex. : <001> cubique 3 plans {100} 6 plans {110} 4 plans {111} 12 plans {112} 001 Axe de zone ? (1-10), (101), (112), (011) = [-1-11] En symétrie cubique, les normales à un plan (hkl) portent le même nom [hkl] : les PS de plans et de directions sont identiques en cubique.

14. 6 - Construction d’une projection : Exemple de construction de la projection stéréographique relative à un cristal quadratique(Fe,Ni)3P. a = 9.056 Å - c = 4.47 Å - c/a = 0.4936 Angles entre plans : Angles entre plans {101} avec (001) : f(101) et (001)=26.27° f(-101) et (001)=26.27° Angles entre plans {111} avec (010) : f(-111) et (010)=66.12° f(111) et (010)=66.12°

15. N 010 110 011 111 -111 N=[-101] 001 100 0-11 -1-11 1-11 1-10 S (Fe,Ni)3P : Projection standard [001] Zone010 et 101admet comme axe de zone[ u0-u],donc 111 est aussi sur la zone. Liste des plans : 001 100, 010, 110, 1-10, 011, 0-11, 101,-101, 111,-111, 1-11,-1-11 -101 101 La zone(111, 1-11et101) admet comme axe de zone[-101]. La normale au plan (-101) ne coïncide pas avec l’axe [-101]

16. Rotation autour de l’axe N-S : Rotation autour d’une verticale : T N P P’ S N T N N P2 P P P’ P1 P T O T E T P’ P’ S S S 7 - Rotations de cristaux : Lieu de déplacement des pôles sur la PS. Rotation autour d’un axe quelconque : Rotation autour de l’axe E-O :

17. Rotation autour d’un axe quelconque T : N N Amener T sur l’axe E-O Amener T au centre P1 44° 40° P P T T 44° O O E E N N Tourner autour du centre de l’angle imposé w P1 S S 44° P P T w  250° 44° T w 44° P2 P3 P’ Ramener T à sa position  d’origine S S

18. Rotation autour d’un axe quelconque T (variante) : 46° N N Amener T sur l’axe E-O Amener T à E par rotation N-S P’1 S P 46° 40° P T 46° E T T O E T N E Placer T sur l ’axe N-S et faire la rotation de l’angle imposé w S 46° P T T T P’1 P’2 w P 46° S T O S N P’ P’3 P’2 46° Ramener T sur E-O puis à sa position d’origine S

19. Aide informatique : le logiciel CaRIneCrystallography(écrit par C. Boudias et D. Monceau, Compiègne (cyrille.boudias@wanadoo.fr) Exemple : Macle S 3 dans un cubique Utiliser les commandes de rotation autour des axes x, y, z, d’un axe ou du pole d’un plan quelconques. Utiliser la commande de réseaux associés. (Voir démo) Macle S 3 sur le plan (11-1)

20. Le logiciel CaRIneCrystallography : Entrée de la structure du Silicium Silicium Si : Cubique Fd-3m (227) - a = 5,426 Å - Z = 8 (Position de Wyckoff 8a)

21. 60° autour de [111] 60° autour de [111] 180° autour de [111] Figure de poles {111} d’un cristal maclé Une rotation de 60° autour de la normale aux 4 plans {111}. Figure de poles {001} Figure de poles {110}

22. La macle correspond à une symétrie miroir. Le plan miroir de la macle S3 est un plan dense d’un empilement cfc, c’est à dire un plan {111}, soit : ABCABCABCABCA ABCABCACBACBA Macle S 3 dans un cubique Rotation de 60° autour de <111> : B donne C C donne B A donne A L’empilement ABCABCABCABCA devient :ABCABCACBACBA Plan de la macle S3 Sites des atomes B Empilement de couches ABC Sites des atomes C La symétrie miroir s’obtient par rotation de 60° autour de <111>.

23. T R T T’ T 8 - Application 1 : Indexation cohérente de plusieurs clichés de diffraction MET La problématique est d’indexer les taches de diffraction de plusieurs clichés d’un même cristal, chacun d’eux étant obtenus après mouvement du cristal selon une ou plusieurs rotations du porte-objet. Les porte-objets classiques : • Porte-objet ‘simple tilt’ • Porte-objet ‘tilt-rotation’ • Porte-objet ‘double tilt’

24. I < 0 N 1 2 T I > 0 4 3 F1 040 O E -220 240 020 220 110 420 200 400 Faisceau F1 [001] Application 1 : Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’. A - Reconnaître une première coupe et l’indexer (faire un choix) Ex. : Cristal AlNi3 (Al2Ni3 sous Carine)Quadratique P4/mmm a = 0,377, c = 0,324 nm C - Reporter sur la projection stéréographique Taches faibles (presque cfc) Origine de a > 0, si I > 0 B - Relever l’angle de tilt I et les azimuts a Tilt I = +15°, R = 0 4 a 2 a > 0 2 1 T 3 N° a i 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108 Origine de a < 0, si I > 0

25. Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ D - Faire référence à une projection standard T (420) 1 2 NL F1 4 3 Projection standard [001] du AlNi3, tiltée de 15° Projection standard [001] du AlNi3 Plan de la lame mince [-12l] avec l 6. NL : Normale à la lame  [-128] car en quadratique la normale à un plan (hkl) s’écrit : [h/a2, k/a2, l/c2], soit : [h, k, l (a/c)2] et le plan normal à la direction [u,v,w] s’appelle : (ua2, va2, wc2).

26. Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ T 7 6 O E F2 5 S Report sur la projection E - Deuxième coupe après une rotation de 26° et un tilt de -40° Origine de a < 0, si I <0 {022} {022} a > 0 6 5 {220} 7 T N° ai 5 +43 6 +105 7 -12 Faisceau F2 <111> Origine de a > 0, si I <0

27. N 1 T 2 4 F1 O E 3 T 7 7 F2 F2 F2 S 6 6 Superposition avec la première projection 5 5 Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ Rotation de 26°

28. Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ : La solution. T N 7 1 2 6 F1 O 5 F2 4 3 F2 T N 1 7 2 6 F1 O 5 4 3 Ramener à la projection standard <001> Lire les indexations Identifer (202) (0-22) 6 5 (220) 7 La solution : Faisceau F2 [-111]

29. T I > 0 I < 0 I < 0 I < 0 N 1 2 O F1 T’ E 4 T’ T’ O 2 2 3 4 4 S I > 0 N 3 3 N E T T 1 1 F1 I > 0 F1 O E Application 2 : Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. A - Première étape identique à la précédente Ex. : Cristal AlNi3 (Al2Ni3 sous Carine)Quadratique P4/mmm a = 0,377, c = 0,324 nm Tilt T, I = +15° et tilt T’, I’ = +20° a1 4 a > 0 2 1 T 3 N° ai 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108 T’ Faisceau [001] NL

30. Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. -220 020 4 220 2 1 3 200 O F1 001 2 T’ Faisceau F1 [001] T 4 3 1 T Indexation des ondes de la première coupe : Ramener F1 au centre et comparer avec la projection standard. T

31. Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. N F1 NL E T’ 2 4 3 T 1 Détermination du plan de la lame mince : Basculer une projection standard jusqu’à amener (001) sur F1. Plan de la lame ~ (-102), donc normale à la lame [-1 1 2(a/c)2]  [-1 1 2,6]=[-10 1 26]

32. T Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. 5 5 N F2 T’ 6 6 F1 NL E 7 7 T’ 2 6 4 7 F2 T 3 5 T 1 B - Deuxième cliché aux angles de tilt I = -40° et I ’ = 0° N° ai 5 -40 6 +88 7 +23

33. 6 02-2 7 220 5 202 0-22 F2 [-111] Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’ : La solution.

34. T 1 50° 202 2 NL F1 4 3 Application 3 : Mettre en condition de diffraction d’un plan choisi à l’avance en utilisant un ‘tilt-rotation’ ou un ‘double tilt’. Tilt I = +15°, R = 0 Soit à amener en position de diffraction l’onde (202) : Il faut, par la combinaison d’un tilt et d’une rotation ou de deux tilts, amener le pôle (101) sur le grand cercle. 040 -220 240 020 220 T 420 200 400 Faisceau F1 [001] N° ai 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108

35. T N 202 50° 202 O 202 E 40° S Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘tilt-rotation’ Rotation de 50° suivie d’un tilt de I = 40°

36. T T N 202 35° 202 202 202 55° O T’ T’ E 50° S Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘double tilt’ Rotation de 35° autour de T suivie d’une rotation de 55° autour de T’.

37. I < 0 N 1 T I > 0 NL F B 2 T A p B’ t a 4 Q F1 O E A’ Q’ Franges l 3 P 040 P Image = projection de p -220 240 P’ 020 220 110 PQ T 420 200 400 a = - 45° Q Faisceau F1 [001] Application 4 : Indexer le vecteur de ligne d’une droite (dislocation, par exemple) Soit un segment de droite AB dans une lame mince. Sur chaque micrographie, il se projette selon PQ. Les 3 axes AB, PQ et le faisceau sont dans le même plan, donc sur un même méridiend’une projection stéréographique. Lieu du pôle représentant AB

38. T F1 PQ PQ PQ F2 F2 Indexer d’un vecteur de ligne Recherche des méridiens PQ, F. Recherche d’un autre lieu par une opération ‘tilt-rotation’ ou ‘double tilt’

39. T PQ F2 F1 O AB E PQ AB Indexer d’un vecteur de ligne Intersection des lieux et report sur la projection standard Nota : Procéder au tracé d’au moins 3 lieux (souvent plus à cause des imprécisions dans les relevés et les tracés). + Faire en sorte que les lieux se coupent sous de grands angles (forts angles de tilt et/ou de rotation).

40. N 1 NL F B 2 T A p B’ t a T 4 Q A’ Q’ Franges l 3 P 040 P Image = projection de p -220 240 P’ 020 220 110 PQ T 420 NL F1 O 200 E 400 a Q Faisceau F1 [001] AB Application 5 : Recherche de l’indexation d’un plan (joint, macle, interface, …) Le plan à identifier intercepte les faces de la lame mince selon 2 droites AB et A’B’qui se projettent selon PQ et P’Q’. AB est orthogonal à la normale à la lame. A tilt nul, la largeur projetée du ruban AA’BB’ donne son inclinaison a par : tga = l /t Angle b entre AB et PQ (à mesurer selon un méridien)

41. T -a p2 p2 F0 O NL E p1 p1 a AB Plan vertical (F0, AB) Indexation d’un plan Se mettre à tilt nul (PQ confondu avec AB) et construire le pôle du plan vertical (F0,AB). Porter le lieu des pôles des plans p (AB est leur axe de zône), puis porter l’angle a depuis le pôle du plan vertical. Il y a 2 solutions p1 et p2 correspondant aux 2 plans de même inclinaison a. Le choix de l’une ou l’autre solution est fait à partir d’un tilt de la lame mince et en remarquant si la largeur l de bande projectée diminue ou augmente. Ici, si tilt I > 0, projection de p1 se rétrécit.

42. Indexation d’un plan Remarques : - 1 - La détermination précédente nécessite la connaissance de l’épaisseurtde la lame. Il existe des conditions particulières de mise en contraste du plan p qui se concrétisent par une image projetée contenant des franges parallèles à la projection de la trace AB. Le nombre de frangesest en rapport avec l’épaisseur (voir séminaire ‘Microscopie conventionnelle’). - 2 - Si la recherche n’est pas faite à tilt nul, l’angle entre le plan p et le plan vertical n’est plus a . La recherche de l’angle d’inclinaison est un problème compliqué. Cet angle vaut a ± I si T est parallèle à AB (donc à PQ). Dans ce cas, chercher à mettre p en position verticale. - 3 - Une bonne pratique est d’utiliser un porte-objet ‘Tilt-rotation’ et d’amener PQ sur T par rotation. Puis basculer pour rendre p vertical. FIN Séminaire suivant : « Imagerie CTEM »