II - Les Interactions rayonnement - matière

1. Matière et Rayonnements les techniques expérimentales d’observation et d’analyse des matériaux 1ère partie II - Les Interactions rayonnement - matière

2. IV - neutrons III - particules chargées V - rayonnements électromagnétiques interactions électrons-matière Interactions rayons X- matière Interactions moléculaires … Les ions PLAN Introduction : quelques rappels sur des notions de base I - rappels sur la structure de la matière II - généralités sur les interactions Interactions rayonnement-matière

3. mécanismes d’interactions Interactions - élastiques - inélastiques Informations sur la nature de la cible perte d’énergie (transfert d’énergie) diffusion (variation angulaire) absorption cible mince physique structure de la matière Les techniques expérimentales (analyse et observation) Principe général de fonctionnement électrons photons ions particules diverses électrons photons ions particules diverses

4. échelle macroscopique noyau électrons (26) Fer : structure polycristalline 100 µm monocristal de Fer (maille cubique centré) atome de fer échelle microscopique 10 Å (1 nm) échelle nanoscopique 1 Å (0,1 nm) I – Rappels sur la structure de la matière exemple de matériaux métalliques

5. A symbole chimique Z Structure atomique structure électronique nuage électronique : Z électrons A nucléons : Z protons A-Z neutrons noyau structure du noyau 1 µm (micro) : 10-6 m 1 nm (nano) :10-9 m 1 pm (pico) : 10-12 m 1 fm (femto) : 10-15 m 1 F (Fermi)=1 fm 1 am (atto) : 10-18 m

6. charge : 0 neutron quark u (« up ») : +2/3 e quark d (« down ») : -1/3 e proton charge : +1e I.1 - Structure du noyau • Fe : noyau : • - 56 nucléons (A) • 26 protons (+Z) • 30 neutrons atome 1 Å (0,1 nm ou 10-10m) 10 fm (10-14m) • masses : • électron : 9,108 10-31kg (0,511 MeV) • proton : 1,672 10-27 kg (938,21 MeV) • neutron : 1,675 10-27 kg (939,51 MeV) nucléon : 3 quarks liés par un échange de gluons + des paires « quarks-antiquarks » virtuels

7. - Kelvin (K) (1eV=11400 K, 1K=8,617 10-5 eV) (E=kT avec k=1,3807 10-23 J.K-1=8,6175 10-5 eV.K-1) (300K  kT=0,0258 eV) très faible énergie <1 eV Faible énergie 1eV à 1 keV Haute énergie 1keV à 100keV très haute énergie >100keV meV MeV II - Généralités sur les interactions a) Interactions rayonnement-matière : influence de l ’énergie primaire Classification des énergies mises en jeu Unités d’énergie : - Joule (J) - erg (non légal !)(1erg=10-7 J) - électron-volt (eV) (1 eV=1,602 10-19 J)

8. structure nucléaire structure électronique Energie du rayonnement incident structure moléculaire ou cristallographique Mécanismes mis en jeu en fonction de l’énergie

10. Intensité I : nombre de particules par unité de temps (I=N/t) (s-1) • flux F : intensité par unité de surface (F=I/S) (cm-2.s-1) • Énergie E (J ou eV) • vecteur d’onde k • direction et sens du flux incident • module proportionnel à l’énergie concentration atomique de la cible surface largeur de la cible flux b) Particules incidentes : caractéristiques

11. Électrons, protons, ions neutrons photons fréquence : n (Hz) masse : m vitesse : v pulsation : quantité de mouvement : énergie (cinétique) : vecteur d’onde : longueur d’onde associée : vecteur d’onde : énergie : longueur d’onde : c=2,997 929 1010 cm/s h=4,134 10-15 eV.s =1,054 10-34 J.s nombre d’onde (cm-1) :

12. non-relativiste relativiste Energie l v l v ( keV) (nm) (km/s) (nm) (km/s) 10 0,0123 59 300 0, 0112 58 500 50 0,0055 132 600 0,0054 124 200 100 0,0039 187 500 0,0037 164 400 1000 0,0012 593 000 0,0009 282 300 électron et longueur d’onde non relativiste : relativiste Dv/v 1% 6% 12% 52%

13. rayonnements électromagnétiques particules micro-onde particules chargées Infra-rouge • spectrométries d’absorption • (IR et Raman) • spectrométries d’émission • (étincelle, ICP) neutrons électrons • diffusion de neutrons • activation nucléaire • microscopies électroniques • spectrométrie Auger • diffraction électronique Ultra-violet • spectrométrie de fluorescence UV protons • PIXE (émission de rayons X induit par protons) Rayons X ions • spectrométrie de fluorescence X • spectrométrie de photoélectrons • diffraction X • SIMS (Spectrométrie d’émission ionique secondaire) • SDL (spectrométrie à décharge luminescente) • FIB (faisceau d’ions focalisés) Rayons g • spectrométrie Mössbauer c) Interactions rayonnement-matière nature du rayonnement primaire

14. contraste topographique cartographie X spectre élémentaire électrons électrons secondaires rétrodiffusés Contraste de Z E 50eV 0 dI dE émissions X électrons Auger émissions E électroniques courant absorbé Interactions électrons-matière avec une cible massive rayonnements observés électrons primaires E 0

15. Microscopie électronique en transmission (TEM-STEM) a q h k l électrons électrons diffractés diffusés électrons transmis spectre de pertes d'énergie (EELS) structure cristallographique spectre élémentaire image Interactions électrons-matière avec une cible mince cartographie X contraste topographique spectre élémentaire électrons Spectre électrons primaires électrons caractéristique secondaires rétrodiffusés E 0 fond continu l Contraste de Z émissions X E 50eV 0 dI dE émissions E électroniques électrons Auger courant absorbé

17. transition radiative rendement de fluorescencewK rayonnements caractéristiques de la composition chimique de la cible 10-15 s électron secondaire électron primaire (de plus faible énergie) transition Auger rendement AugeraK DE>EK Interaction avec les électrons de cœur a + w =1

18. Contraste de nombre atomique : électrons rétrodiffusés (interaction élastique e- / noyau) dendrite (plus riche en Ni) zone inter-dendritique (plus riche en Cr) Carbures de W Visualisation de carbures de W dans une matrice Cr-Ni par détection des électrons rétrodiffusés : Les carbures WC ont un Z plus élevé que la matrice Cr-Ni (70 contre 25), ils ont une plus forte émission rétrodiffusé. On peut même observer les dendrites de solidification de l’alliage (la dendrite est plus riche en Ni)

19. faible énergie moyenne (5 à 50 eV) (énergie la plus probable : 20 eV) électron secondaire Spectre d’émission électronique de surface L’émission électronique secondaire électrons issus de la cible (après ionisation) électron primaire incident électron secondaire électron primaire diffusé • pas d’influence directe de Z • très sensible aux défauts de surface

20. l’électron secondaire perd rapidement toute son énergie sur quelques dizaines de nm… Seuls, les secondaires émis près de la surface auront une probabilité non-nulle de s’échapper et d’être détectés de petits défauts de surface auront une forte influence sur l’émission par une absorption plus ou moins grande Conséquence de la faible énergie des électrons secondaires libre parcours moyen faible (quelques nm) Emission de surface Contraste topographique

21. fibre de verre tête de mouche Images en électrons secondaires grains de pollen

22. émission secondaire : quelques nm (latéral et en profondeur) MEB émission rétrodiffusée : quelques dixièmes de µm (latéral et en profondeur) émission X directe :  µm (latéral et en profondeur) émission X de fluorescence :  10 µm (latéral et en profondeur) Microanalyse Résolutions spatiales selon le signal analysé (MEB et MS) sur échantillons massifs émission Auger :  nm (latéral et en profondeur) ! échelle logarithmique

23. excitations électroniques niveaux rotationnels niveaux vibrationnels interactions nucléaires ionisation et excitation électronique, diffraction vibrations moléculaires V- Interactions photon-matière

24. Domaine Radiofréquences Micro-ondes IR lointain IR moyen IR proche visible proche UV UV moyen UV lointain Rayons X mous Rayons X moyens rayons X durs Rayons g Energie (eV) 4 10-6 – 10-6 10-6 – 10-3 1,2 10-3 – 0,05 0,05 – 0,6 0,6 – 1,9 1,9 – 3,1 3,1 – 4,1 4,1 – 15 15 – 100 100 – 1000 1000 – 5 104 5 104 – 105 104 – 5 108 Fréquence (Hz) 105 – 3 108 3 108 – 3 1011 3 1011 – 1,2 1013 1,2 1013 – 1,5 1014 1,5 1014 – 4,6 1014 4,6 1014 – 7,5 1014 7,5 1014 – 1015 1015 – 3,6 1015 3,6 1015 – 2,4 1016 2,4 1016 – 2,4 1017 2,4 1017 – 1,2 1019 1,2 1019 – 2,4 1019 2 1018 – 1,2 1023 Longueur d’onde 3000m –1m 1m – 1mm 1mm – 25µm 25µm – 2 µm 2µm – 0,65µm 0,65µm – 0,38µm 0,38µm – 0,30µm 0,30µm – 200nm 200nm – 10nm 10nm – 1,2nm 1,2nm – 0,02nm 0,02nm – 0,012nm 0,1nm – 6 10-5 nm Nombre d’onde (cm-1 ou Kayser) 3 10-6 – 0,01 0,01 – 10 10 – 400 400 – 5000 5000 – 15500 15500 – 25000 25000 – 120 000 inusité inusité inusité inusité inusité inusité Classification des rayonnements électromagnétiques 10-6 eV  108 eV 105 Hz 1023 Hz 10-5 nm  103 m

25. Il apparaît des directions de diffusion privilégiées où les ondes ont une forte intensité  diffraction Diffusion cohérente : notions succinctes sur la diffraction Lors de la diffusion cohérente, chaque atome du réseau diffuse l’onde plane sous forme d’une onde sphérique. En raison de la périodicité du cristal, les ondes sphériques diffusées interfèrent entre elles…

26. AO1 + O1B =3(2d.sinq) = nl 2d.sinq = nl Condition de diffraction de Bragg Loi de Bragg : onde plane diffractée onde plane incidente Si la différence de chemin optique entre les ondes 1 et n est un nombre entier de longueur d’onde, les amplitudes s’ajoutent Si non elles s’annihilent… • Origine du phénomène de diffraction : • rayons X : interactions élastiques avec le nuage électronique • électrons : interactions élastiques avec le noyau et le nuage électronique • neutrons : interactions élastiques avec le noyau