1 / 32

Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур

Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур. Юнин П.А. План доклада. Дифрактометрия поликристаллов Текстурный анализ Дифрактометрия гетероэпитаксиальных структур Малоугловая рентгеновская рефлектометрия. Обратная решетка. Сфера Эвальда. Дифракция на поликристаллическом образце.

marja
Download Presentation

Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур Юнин П.А.

  2. План доклада • Дифрактометрия поликристаллов • Текстурный анализ • Дифрактометрия гетероэпитаксиальных структур • Малоугловая рентгеновская рефлектометрия

  3. Обратная решетка. Сфера Эвальда

  4. Дифракция на поликристаллическом образце

  5. Геометрия параллельного пучка 2θ-сканирование Геометрия Брэгга-Брентано θ/2θ-сканирование Геометрия Дебая «на просвет» 2θ-сканирование Экспериментальные схемы дифрактометрии поликристаллов

  6. Качественный и количественный фазовый анализ: пример • MgB2 powder experiment • MgB2 94% PDF # 01-070-8030 • Mg 6% PDF # 03-065-3365 2i→ di Ii/I0 ICDD: International Centre of Diffraction Data База данных Powder Diffraction Files – набор di, Ii/I0, RIR RIR – Reference Intensity Ratio, интенсивность относительно эталона Корундовые числа RIR = I/Ic

  7. Определение параметров микроструктуры: пример nc-Si Fundamental Parameters Approach Lcr = 15 нм ε = 0.08 % – размеры ОКР и микронапряжения по уширению пиков, метод Вильямсона-Холла y-intercept slope

  8. Текстурный анализ Ориентация XYZ кристалла↔ XYZ образца (h k l) ↔(, , ) Разориентация зерен в образце hkl, hkl, hkl

  9. (100) Пример построения полюсной фигуры (100) для произвольно ориентированного элемента с кубической симметрией Пример построения полюсных фигур (0001) и (01-10) для элемента с гексагональной симметрией Текстурный анализ: полюсные фигуры Полюсная фигура строится для выбранного набора кристаллографических плоскостей и представляет собой стереографическую проекцию нормалей семейства кристаллографических плоскостей, характеризуя их ориентацию относительно осей образца

  10. Текстурный анализ: схема эксперимента Фиксируем модуль и направление k в плоскости дифракции, задавая фиксированные углы образца  и детектора 2. Затем наклонами по  и поворотами по  реализуются всевозможные положения образца.Выбранное k является «фильтром» – модуль определяет интересующий нас набор плоскостей (hkl), а направление связано с известной лабораторной с/к. Когда выполняются условия Лауэ, детектор регистрирует интенсивность дифрагированного пучка, которая характеризует долю зерен с данной ориентацией (,). Карта интенсивности I(,) представляет собой полюсную фигуру для выбранного кристаллографического направления {hkl}.

  11. Полюсные фигуры: осевая текстура GaN/polycor – осевая текстура (0001) с углом разориентации осей {0001} в отдельных зернах  = 10 и изотропным распределением осей {10-10} и {01-10} в плоскости образца (0002) (11-22) Осевая текстура часто возникает как следствие особенностей технологического процесса изготовления образца, например, вытягивания проволоки или осаждения кристаллических материалов на плоские поверхности

  12. Полюсные фигуры: эпитаксиальный слой (11-22) GaN/с-sapphire – эпитаксиальный монокристалл, на полюсной фигуре для рефлекса (11-22) видно 6 пиков, соответствующих гексагональной симметрии монокристалла Осевая текстура Эпитаксиальный кристалл (11-22) -скан

  13. Дифрактометрия гетероэпитаксиальных структур Физические свойства полупроводниковых гетероструктур сильно зависят от их структурных особенностей. Метод РД позволяет определять множество структурных параметров эпитаксиальных кристаллических слоев

  14. Псевдоморфные и релаксированные слои

  15. Отклоненный слой на подложке Вид обратной решетки для системы из отклоненного эпитаксиального слоя на подложке

  16. Вариации параметров решетки и конечные размеры ОКР Влияние вариаций параметров решетки, а также конечной толщины слоя и латеральных неоднородностей на форму узлов обратной решетки

  17. Мозаичность эпитаксиального слоя Влияние мозаичности эпитаксиального слоя на форму узлов обратного пространства

  18. Типы сканов обратного пространства

  19. Экспериментальная схема HRXRD

  20. Обработка результатов Непосредственное решение обратной задачи невозможно из-за потери информации о фазе при регистрации интенсивности дифрагированного излучения

  21. 109 нм Si 15.6 нм Si0.84Ge0.16 (001) Si-sub РД гетероэпитаксиальных структур: примеры Определение толщин и состава слоев в SiGe/Si структуре с КЯ по 2/скану отражения (004) с 2х монохроматором и щелью перед детектором.

  22. (044)- (004) РД гетероэпитаксиальных структур: примеры Картирование обратного пространства: отражения (004) и (044)- для толстого слоя Si0.86Ge0.14/Si (001)счастичной релаксацией R = 0.66. Схема с 2хGe(220) монохроматором и анализатором. Для асимметричного отражения показан треугольник релаксации

  23. 58.8 нм GaAs 20 x 11.3 нм Al0.4Ga0.6As (001) GaAs-sub РД гетероэпитаксиальных структур: примеры СР 0 Substrate GaAs (004) Определение среднего состава по нулевому пику СР на отражении (004) с 4xGe (220)монохроматором и 3xGe(220)анализатором. Определение толщины слоев по сателлитным пикам на отражении (004) с 4хGe(220) монохроматором и открытым детектором

  24. 19.8 нм Si x 5 6.6 нм Si0.74Ge0.26 (001) Si-sub РД гетероэпитаксиальных структур: примеры Определение толщин и состава слоев в SiGe/Si сверхрешетке по 2/скану отражения (004) с 2хGe(220) монохроматором и щелью перед детектором

  25. Малоугловая рефлектометрия рентгеновского излучения Экспоненциальный спад интенсивности!

  26. МУР: отражение от многослойных структур - рекурсия здесь Начинаем от полубесконечной подложки: . Добавляем на подложку слои, заканчиваем поверхностью:

  27. МУР: определяемые параметры

  28. МУР: экспериментальные схемы Схема низкого разрешения для рефлектометрии тонких слоев Схема высокого разрешения для рефлектометрии толстых слоев

  29. МУР: примеры

  30. 160 нм Co 3 нм оксид 20 нм CoFe подслой Подложка – стекло МУР: примеры

  31. Si Si1-xGex Substrate Si (001) z Совместный анализ методами HRXRD и XRR HRXRD XRR 0 Сравнение с ВИМС

  32. Фокусирущая оптика – параболическое зеркало Гёбеля для линейного фокуса или поликапиллярная линза для точечного Система позиционирования образца – 2 лазера и видеокамера Детекторы – сцинтиляционный или PSD 14 мм2 192 канала Блок Pathfinder: переменная щель/щель Соллера 0,2/ анализатор 3xGe(220) Монохроматоры 2xGe(220)ACC или 4хGe(220) Блок щелей Коллиматор пучка до 0,3 мм Эйлерова подвеска 5 степеней свободы + Tilt stage 2 степени свободы + 2 степени свободы гониометра 1 и 2 Bruker D8 Discover в ИФМ РАН

More Related