140 likes | 271 Views
Prace zrealizowane przez Instytut Chemii i Techniki Jądrowej w ramach projektu „MODAS”. Stan na 27 listopada 2013 r. S potkani e przedstawicieli zespołów realizujących projekt
E N D
Prace zrealizowane przez Instytut Chemii i Techniki Jądrowej w ramach projektu „MODAS” Stan na 27 listopada 2013 r. Spotkanie przedstawicieli zespołów realizujących projekt „Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych do uzyskania akredytacji europejskiej przez polskie laboratoria zajmujące się analityką przemysłową” - MODAS Mory k/Warszawy, 28 listopada 2013
Homogenizacja materiałów 6 materiałów-kandydatów poddano procesowi homogenizacji na terenie IChTJ: MODAS-1 Soil (M-1Soil) (natural), MODAS-1A Fortified Soil (M-1A Soil) (fortified), MODAS-2 Bottom Sediment (M-2 BotSed), MODAS-3 Herring Tissue (M-3 HerTis), MODAS-4 Cormorant Tissue (M-4 CormTis), MODAS-5 Cod Tissue (M-5 CodTis). Homogenizację materiałów przez wymieszanie przeprowadzono w homogenizatorze umożliwiającym obracanie pojemnika PE o poj. 200 L w trzech płaszczyznach. Czas mieszania wynosił 16 h.
Analiza sitowa materiałów przed rozpoczęciem procesu homogenizacji
Rozdozowanie materiałów Po 50 g do zakręcanych butelek ze szkła bursztynowego: • o poj. 100 cm3– MODAS-2 Bottom Sediment (M-2 BotSed), MODAS-3 Herring Tissue (M-3 HerTis), MODAS-1 Soil (M-1Soil) (natural) i MODAS-1AFortifiedSoil (M-1A Soil) (fortified), • o poj. 250 cm3 – MODAS-4 Cormorant Tissue (M-4 CormTis) i MODAS-5 Cod Tissue (M-5 CodTis). Po 10 g każdego z materiałów do zakręcanych butelek ze szkła bursztynowego o poj. 60 cm3: próbki, które zostaną dostarczone do laboratoriów deklarujących udział w porównaniu.
Sterylizacja radiacyjna materiałów W celu zapewnienia długookresowej trwałości, pojemniki z materiałami poddano sterylizacji radiacyjnej na terenie Instytutu Chemii i Techniki Jądrowej przez napromienienie wiązką elektronów o dawce 28 kGy.
Formularz informacyjny (wersja angielska)
Formularz informacyjny (wersja polska)
Formularz “MODAS - Analytical Results.xls” przeznaczony do zamieszczeniauzyskanych wyników analitycznych
Formularz “MODAS - Report Form.doc” przeznaczony do opisu zastosowanej procedury analitycznej
Lista laboratoriów, które zadeklarowały udział w porównaniu międzylaboratoryjnym w celu atestacji materiałów MODAS 2, MODAS 3, MODAS 4 i MODAS 5 na zawartość pierwiastków śladowych. Łącznie ponad 70 laboratoriów krajowych i zagranicznych.
Opracowanie procedury oznaczania zawartości wody w materiałach Wyznaczone zostały krzywe desorpcji wody materiałów dla kilku temperatur suszenia. Na podstawie ich przebiegu ustalono temperatury oraz czas suszenia zapewniające osiągnięcie stałej masy próbki. Taka procedura oznaczania zawartości wody w materiałach jest zalecana uczestnikom porównania międzylaboratoryjnego. •M-2 BotSed – suszenie odrębnej próbki materiału (200–400 mg) w temperaturze 105°C w ciągu 24 h, •M-4 CormTis – suszenie odrębnej próbki materiału (200–400 mg) w temperaturze 85°C w ciągu 48 h, •M-5 CodTis – suszenie odrębnej próbki materiału (200–400 mg) w temperaturze 85°C w ciągu 48 h.
Ocena jednorodności materiałów Mikrofalowe roztwarzanie próbek materiałów. Analiza chemiczna techniką ICP–MS. Statystyczna ocena jednorodności metodą analizy wariancji (ANOVA). Materiały: MODAS-2 Bottom Sediment (M-2 BotSed), MODAS-4 Cormorant Tissue (M-4 CormTis), MODAS-5 Cod Tissue (M-5 CodTis) można uznać za jednorodne dla próbek o masie co najmniej 100 mg.
Wystąpienia konferencyjne w ramach projektu „MODAS” 1. R.S.Dybczyński, H.Polkowska-Motrenko, Z.Samczyński, „History, achievements and present time of production of CRMs in Poland”, 1st International Scientific Conference: Reference materials in Measurement and Technology, 10-14 September 2013, Ekaterinburg, Russia, Conference Proceedings, Part 1, pp.138-143. 2. I. Kużelewska, E. Chajduk. H. Polkowska-Motrenko, Opracowanie procedury mineralizacji mikrofalowej Apatite Concentrate certyfikowanego materiału odniesienia i oznaczenie w nim śladowych zawartości metali ziem rzadkich z użyciem ICP-MS, ChemSession13 X Warszawskie Seminarium Doktorantów Chemików, Warszawa, 17.05.2013 r. Streszczenia, s. 135.