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Metrologia e sua Import ncia na Tomada de Decis o

2 WELMAG MetroQui. Prof. Dr. Welington F. de MAGALHES. Professor associado I e Pesquisador do Departamento de Qumica, ICEx, UFMG. E-mail: welmag@ufmg.br.Membro do Comit Tcnico de Metrologia Qumica da RMMG/IEL/FIEMG.Membro da comisso da SBM para a traduo do Guia EURACHEM/CITAC : Quantifyin

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Metrologia e sua Import ncia na Tomada de Decis o

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    1. Metrologia e sua Importância na Tomada de Decisão Welington F. MAGALHÃES

    2. 2 WELMAG MetroQui Prof. Dr. Welington F. de MAGALHÃES Professor associado I e Pesquisador do Departamento de Química, ICEx, UFMG. E-mail: welmag@ufmg.br. Membro do Comitê Técnico de Metrologia Química da RMMG/IEL/FIEMG. Membro da comissão da SBM para a tradução do Guia EURACHEM/CITAC : “Quantifying the Uncertainty in Analytical Measurements” – QUAM2000. Dr. Em Química Nuclear pela Université Louis Pasteur, STRASBOURG I e Centre des Réchèrches Nucléaires de Strasbourg – CRNS du Centre Nationale des Réchèrches Scientifique – CNRS, França.

    3. 3 WELMAG MetroQui TIB TIB - Tecnologia Industrial Básica Conjunto de conhecimentos técnicos e de gestão que são utilizados para fazer produtos e/ou realizar serviços que se destacam pela QUALIDADE ou por constituírem INOVAÇÃO no mercado :

    4. 4 WELMAG MetroQui TIB Metrologia; Normalização / Regulamentação Técnica; Avaliação da Conformidade (ensaios, inspeção, certificação, etc); Informação Tecnológica; Tecnologias de Gestão (Gestão da Qualidade, da informação, ambiental); Propriedade Intelectual .

    5. 5 WELMAG MetroQui METROLOGIA [Metrology / métrolgie], f Do grego “metr(o)” de medição + “-log(o)” de estudo + “ia” Definição [VIM 2.2] Ciência da medição. Field of knowledge concerned with measurement [VIM 2004: 2.2].

    6. 6 WELMAG MetroQui Objeto da Metrologia Observações A metrologia abrange todos os aspectos técnicos e práticos relativos às medições, qualquer que seja a incerteza, em quaisquer campos da ciência ou tecnologia. Áreas : metrologia científica, industrial (DIMCI) e legal (DIMEL).

    7. 7 WELMAG MetroQui Metrologia, Classificação Metrologia Científica – é a parte da metrologia que trata da organização e desenvolvimento de padrões de medida e sua manutenção nos níveis mais elevados.

    8. 8 WELMAG MetroQui Metrologia, Classificação Metrologia Industrial – é a parte da metrologia que assegura o adequado funcionamento dos instrumentos de medição usados na indústria bem como na produção e nos ensaios.

    9. 9 WELMAG MetroQui Metrologia, Classificação Metrologia Legal – está preocupada com a exatidão das medições onde estas têm influência na transparência das transações econômicas, saúde e segurança.

    10. 10 WELMAG MetroQui Medição [VIM 2.1] Medição, f [measurement / mesurage, m] Conjunto de operações que tem por objetivo determinar um valor de uma grandeza. Process of experimentally obtaining information about the magnitude of a quantity [VIM 2004: 2.1]. Observação: As operações podem ser feitas automaticamente.

    11. 11 WELMAG MetroQui Importância da medição Quando você pode medir aquilo de que fala e expressá-lo em números, você sabe alguma coisa sobre isto. Mas quando você não pode medi-lo, quando você não pode expressá-lo em números, o seu conhecimento é limitado e insatisfatório: pode ser o início do conhecimento, mas você, no seu pensamento, avançou muito pouco para o estágio da ciência. Sir William Thomson, Lord Kelvin Conferência em 3 de maio de 1883

    12. 12 WELMAG MetroQui O impacto de melhores medições “Muitas descobertas importantes foram feitas investigando a próxima casa decimal” F. K. Richtmyer

    13. 13 WELMAG MetroQui Resultado de uma medição [VIM 3.1] Resultado de uma medição, m [result of a measurement / résultat d’un mesurage, m] Valor atribuído a um mensurando obtido por medição. Information about the magnitude of a quantity, obtained experimentally [VIM 2004: 2.10].

    14. 14 WELMAG MetroQui Elementos constitutivos do resultado de uma medição Valor numérico Unidade de medida Incerteza associada

    15. 15 WELMAG MetroQui Características metrológicas do resultado de uma medição Exatidão Precisão / Incerteza Repetitividade Reprodutibilidade Rastreabilidade Comparabilidade

    16. 16 WELMAG MetroQui Exatidão de medição [VIM 3.5] Exatidão de medição, f [accuracy of measurement / exactitude de mesure, f] Grau de concordância entre o resultado de uma medição e um valor verdadeiro do mensurando.

    17. 17 WELMAG MetroQui Precisão (de medição) measurement precision precision Closeness of agreement between quantity values obtained by replicate measurements of a quantity, under specified conditions [VIM 2004: 2.35]. Grau de concordância entre os resultados de medições replicadas de um mesmo mensurando efetuadas sob condições especificadas. NOTE Measurement precision is usually expressed numerically by measures of imprecision, such as standard deviation, variance, or coefficient of variation under the specified conditions of measurement.

    18. 18 WELMAG MetroQui Incerteza (de medição) [VIM 3.9] Incerteza de medição, f [uncertainty of measurement / incertitude de mesure, f] Parâmetro, associado ao resultado de uma medição, que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser fundamentalmente atribuídos a um mensurando.

    19. 19 WELMAG MetroQui Rastreabilidade [VIM 6.10] Rastreabilidade, f [traceability / traçabilité, f] Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

    20. 20 WELMAG MetroQui

    21. 21 WELMAG MetroQui Cadeia de rastreabilidade [VIM 6.10]

    22. 22 WELMAG MetroQui Comparabilidade [VIM 2004: 2.29] Comparabilidade dos resultados de medição, f [comparability of measurement result / comparabilité du resultats de mesurage, f] Propriedade dos resultados de medições [ou dos valores de padrões] que os tornam comparáveis porque eles são metrologicamente rastreáveis aos mesmos padrões de referência metrológicos estabelecidos.

    23. 23 WELMAG MetroQui Comparabilidade [VIM 2004: 2.29] Dois resultados de medição de um mesmo mensurando: Esses resultados são iguais entre si?

    24. 24 WELMAG MetroQui Características do resultado de uma medição Conseqüentemente, um resultado de medição com boas características metrológicas tem : Aceitação Confiabilidade, credibilidade e Universalidade

    25. 25 WELMAG MetroQui

    26. 26 WELMAG MetroQui

    27. 27 WELMAG MetroQui

    28. 28 WELMAG MetroQui Unidades de base e as constantes físicas Grandezas de base do SI: Comprimento Massa Tempo Temperatura Corrente elétrica Quantidade de matéria Intensidade Luminosa

    29. 29 WELMAG MetroQui Institutos Nacionais de Metrologia – INM National Metrology Institutes – NMI O PAPEL DO INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA Reservatório de “Padrões Nacionais” Lócus de conhecimento e de credibilidade baseados em excelência em C & T “Referência Nacional”, seu significado Engajamento no apoio à competitividade nacional Envolvimento na geração e difusão de conhecimentos Grande articulação internacional Instrumento de política industrial

    30. 30 WELMAG MetroQui Institutos de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – INMETRO

    31. 31 WELMAG MetroQui

    32. 32 WELMAG MetroQui

    33. 33 WELMAG MetroQui Acordos de Reconhecimento Mútuo – ARM Mutual Recognition Arrangement -MRA Assinado pelos Diretores dos Institutos Nacionais de Metrologia – INM (National Metrology Instituts – NMI) em 14 de outubro de 1999 em Paris. Atualmente 67 NMI Dispositivo aberto, transparente e global, capaz de fornecer aos usuários informações quantitativas confiáveis sobre a equivalência dos serviços de metrologia nacionais e de oferecer fundamentação técnica aos acordos maiores negociados no quadro do comércio, dos negócios e das regulamentações nacionais.

    34. 34 WELMAG MetroQui

    35. 35 WELMAG MetroQui RMO KC – Comparaciones clave organizadas por las Organizaciones Metrológicas Regionales (por sus siglas en inglés) RMO KC – Comparaciones clave organizadas por las Organizaciones Metrológicas Regionales (por sus siglas en inglés)

    36. 36 WELMAG MetroQui

    37. 37 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A razão da existência da metrologia é garantir a confiável e segura comparabilidade de resultados obtidos em locais e momentos diferentes. Essa comparabilidade pode evitar as perdas econômicas de remedições ou, caso a remedição já tenha sido efetuada, permitir a comparação entre a primeira e a segunda medição

    38. 38 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Por que a comparabilidade é importante? Necessária para a confiabilidade das medições Evita as barreiras técnicas ao comércio Garante as justas relações de troca Permite o desenvolvimento tecnológico, a qualidade, inovação e competitividade industrial

    39. 39 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Nas relações industriais e comerciais globalizadas No meio ambiente Na saúde pública e pessoal Na proteção ao consumidor Processos judiciais (Química Forense)

    40. 40 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Metrologia e Desenvolvimento Qualidade – Controle – Confiabilidade de Medida – Inovação – Novo Produtos e Processos – Barreiras Técnicas – Normas – Medidas de Características Técnicas Complexas – Certificação de Produtos – Conformidade de produtos e serviços, etc.

    41. 41 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Um requisito formal (e freqüentemente legal) aos laboratórios de química analítica, é a introdução de medidas de garantia da qualidade, para assegurar que sejam capazes de produzir resultados com a qualidade adequada ao uso pretendido. Tais medidas incluem :

    42. 42 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia O uso de métodos de análise validados ; O uso de procedimentos internos de controle de qualidade ; A participação em esquemas de ensaios de proficiência e colaborativos ; A acreditação atendendo aos requisitos da norma ISO 17025 [ISO 17025] e, O estabelecimento da rastreabilidade das medidas a padrões internacionais ou ao SI.

    43. 43 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Nesse contexto de garantia da qualidade do resultado analítico, a incerteza é um dos principais parâmetros associada ao resultado da medição. Atualmente, é mundialmente reconhecido que o resultado de uma medição não está completo se faltar alguma expressão da incerteza a ele associado. Somente de posse de uma estimativa da incerteza podemos garantir a comparabilidade de dois resultados [GUM 2003].

    44. 44 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade ISO 17025 NBR ISO/IEC 17025 : Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. 1 Objetivo pag. 3 2 Referências normativas pag. 4 3 Termos e definições pag. 4 4 Requisitos da Gerência pag. 4-12 5 Requisitos técnicos pag. 12-25

    45. 45 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 A palavra treinamento aparece 8 vezes 4 Requisitos da Gerência: 4 vezes : 4.1.5g ; 4.10.2 NOTA ; 4.13.1 ; 4.14.1; 5. Requisitos Técnico: 5 vezes : 5.1.2 ; 5.2.1 ; 5.2.2 ; 5.2.4 ; 5.2.5

    46. 46 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.1 Pessoal 5.1.2 : A extensão na qual os fatores contribuem para a incerteza total da medição difere consideravelmente entre (tipos de) ensaios e entre (tipos de) calibrações. O laboratório deve levar em conta esses fatores no desenvolvimento dos métodos e procedimentos de ensaio e calibração, no treinamento e qualificação do pessoal e na seleção e calibração do equipamento que utiliza...

    47. 47 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.2 Pessoal 5.2.1 : A gerência do laboratório deve assegurar a competência de todos que operam equipamentos específicos, realizam ensaios e/ou calibrações, avaliam resultados e assinam relatórios de ensaio e certificados de calibração. Quando for utilizado pessoal em treinamento, deve ser feita uma supervisão adequada. O pessoal que realiza tarefas específicas deve ser qualificado com base na formação, treinamento, experiência apropriados e/ou habilidades demonstradas, conforme requerido.

    48. 48 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.2 Pessoal 5.2.2 : A gerência do laboratório deve estabelecer as metas referentes à formação, treinamento e habilidades do pessoal do laboratório. O laboratório deve ter uma política e procedimentos para identificar as necessidades de treinamento e proporcioná-lo ao pessoal. O programa de treinamento deve ser adequado às tarefas do laboratório, atuais e previstas..

    49. 49 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 A palavra Validação aparece 21 vezes, as mais importantes são nos Requisitos Técnicos : 5.4.2 : Seleção de métodos : ... Podem também ser usados métodos desenvolvidos ou adotados pelo laboratório, se forem apropriados para o uso e se estiverem validados.

    50. 50 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5 : Validação de Métodos 5.4.5.1 : Validação é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos.

    51. 51 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5.2 : ... A validação deve ser suficientemente abrangente para atender às necessidades de uma determinada aplicação ou área de aplicação. O laboratório deve registrar os resultados obtidos, o procedimento utilizado para a validação e uma declaração de que o método é ou não adequado para o uso pretendido.

    52. 52 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5.2 NOTA 2 - Convém que a técnica usada para a determinação do desempenho de um método seja uma das seguintes ou uma combinação destas: calibração com o uso de padrões de referência ou materiais de referência; comparações com resultados obtidos por outros métodos comparações interlaboratoriais; avaliação sistemática dos fatores que influenciam o resultado; avaliação da incerteza dos resultados com base no conhecimento científico dos princípios teóricos do método e na experiência prática..

    53. 53 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5.3 : A faixa e a exatidão dos valores que podem ser obtidos por meio de métodos validados (por exemplo: a incerteza dos resultados, limites de detecção, seletividade do método, linearidade, limite de repetitividade e/ou reprodutibilidade, robustez contra influências externas e/ou sensibilidade cruzada contra interferência da matriz da amostra/objeto de ensaio), conforme avaliadas para o uso pretendido, devem ser pertinentes às necessidades dos clientes.

    54. 54 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 A palavra Incerteza aparece 21 vezes, as mais importantes são nos Requisitos Técnicos : 5.4.6 Estimativa da incerteza de medição 5.4.6.1 : Um laboratório de calibração ou um laboratório de ensaio que realiza suas próprias calibrações deve ter e deve aplicar um procedimento para estimar a incerteza de medição de todas as calibrações e tipos de calibrações.

    55. 55 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.2 : Os laboratórios de ensaio devem ter e devem aplicar procedimentos para cálculo das incertezas de medição. Em alguns casos a natureza do método de ensaio pode impedir o cálculo rigoroso, metrologicamente e estatisticamente válido da incerteza de medição. Nesses casos, o laboratório deve pelo menos tentar identificar todos os componentes de incerteza e fazer uma estimativa razoável. O laboratório deve garantir que a forma de relatar o resultado não dê uma impressão errada da incerteza. A estimativa razoável deve estar baseada no conhecimento do desempenho do método e no escopo da medição, e deve fazer uso, por exemplo, de experiência e dados de validação anteriores.

    56. 56 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.2 NOTA 1 - O grau de rigor necessário para uma estimativa da incerteza de medição depende de fatores como: os requisitos do método de ensaio; os requisitos do cliente; a existência de limites estreitos nos quais são baseadas as decisões sobre a conformidade a uma especificação..

    57. 57 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.3 : Quando for estimada a incerteza de medição, todos os componentes de incerteza que sejam importantes para uma determinada situação devem ser considerados usando-se métodos de análise apropriados [WelMag: propagação de incertezas]. 5.4.6.3 NOTA 1 - As fontes que contribuem para a incerteza incluem, mas não são necessariamente limitadas aos, padrões de referência e materiais de referência utilizados, métodos e equipamentos usados, condições ambientais, propriedades e condição do item ensaiado ou calibrado e o operador.

    58. 58 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.3 NOTA 2 - O comportamento previsível a longo prazo do item ensaiado e/ou calibrado normalmente não é considerado ao estimar a incerteza da medição. 5.4.6.3 NOTA 3 - Para maiores informações, ver ISO 5725 e o Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (ver bibliografia).

    59. 59 WELMAG MetroQui Metrologia Química Área da metrologia relacionada com as medições químicas qualitativas e quantitativas. A metrologia química abrange conhecimentos de : Estatística e matemática (Quimiometria), Gestão, garantia e controle de qualidade, Instrumentação de medições químicas analítica, Validação de métodos analíticos, Estimação do resultado e da incerteza de medição, etc.

    60. 60 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química A metrologia química sendo a ciência das medições químicas, estabelece os princípios, métodos e procedimentos que determinam e garantem a qualidade do resultado analítico. Para isso servimo-nos de seis princípios básicos de boas práticas de análise química, a saber [FPAM 1998] : i) A medição analítica deve ser realizada para satisfazer um requerimento acordado, i.e., para um objetivo definido.

    61. 61 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química ii) A medição analítica dever ser feita usando métodos e equipamentos que tenham sido testados para garantir que eles são adequados ao seu propósito. iii) O quadro técnico que realiza as medições analíticas deve ser qualificado e competente para executar a tarefa (e demonstrar que ele pode executar as análises propriamente).

    62. 62 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química iv) Deve haver uma avaliação periódica e independente do desempenho do laboratório. v) A medição analítica realizada em um dado local deve ser consistente com aquela feita em qualquer outro lugar. vi) Organizações que realizam medições analíticas devem ter um controle e um sistema de garantia da qualidade implantado e continuamente operante.

    63. 63 WELMAG MetroQui Relevância da Metrologia Química Por que as medições químicas precisam ser confiáveis ? Porque decisões são tomadas baseadas nos resultados de análises químicas qualitativas e quantitativas. Os resultados são usados para [QUAM 2000] : Determinar rendimentos e o controle de processos. Averiguar se um material está em conformidade com especificações ou normas de qualidade técnicas ou legais. Determinar valor monetário (avaliações). Realizar perícias técnicas.

    64. 64 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química Diretiva 96/23/CE do Conselho das Comunidades Européias relativamente ao desempenho de métodos analíticos e à interpretação de Resultados A Decisão da Comissão das Comunidades Européias 2002/657/CE, considera : 1. A presença de resíduos em produtos de origem animal é motivo de preocupação em termos de saúde pública.

    65. 65 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química 2. É necessário garantir a qualidade e a comparabilidade dos resultados analíticos originados por laboratórios aprovados para o controle oficial de resíduos. Para o efeito, devem usar-se sistemas de garantia da qualidade e, especificamente, aplicar métodos validados em conformidade com procedimentos e critérios de desempenho comuns e garantir a rastreabilidade relativamente a normas comuns ou acordadas em comum.

    66. 66 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química 3. É necessário prever o estabelecimento progressivo de limites mínimos de desempenho requerido (LMDR) dos métodos analíticos para as substâncias relativamente às quais não se encontre definido um limite permitido e, em especial, para as substâncias cuja utilização não seja autorizada ou seja expressamente proibida na Comunidade ...

    67. 67 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química CONCLUSÃO Para implementar e manter em funcionamento um plano de gerenciamento de um laboratório de análises químicas que produza resultados de medições confiáveis, precisamos nos servir de conhecimentos mínimos relativos à metrologia, especialmente da metrologia química.

    68. 68 WELMAG MetroQui Relevância da metrologia Química CONCLUSÃO O resultado de uma medição para ser confiável deve atender certos requisitos metrológicos básicos : 1. Ser exato e preciso. 2. Ser rastreável ao SI ou a a padrões reconhecidos. 3. Ser comparável a outras medições feitas em outro lugar ou em outro momento.

    69. Propostas de Cursos de Treinamento em Metrologia Química Cursos em módulos múltiplos de 4 h, que são ministrados em manhãs e/ou tardes consecutivas conforme seus conteúdos

    70. 70 WELMAG MetroQui Programa 1- Conceitos básicos de Metrologia: 1.1- Vocabulário de metrologia 8 h. 1.2- Estatística básica 40 h. 1.3- Propagação de incerteza de Medição ISO GUM 32 h.

    71. 71 WELMAG MetroQui Programa 2- Instrumentação e medição analítica: 2.1- Calibração, incerteza e uso de instrumentos de medições analíticas: balanças, vidrarias e termômetros 16 h. 2.2- Usos e Incertezas instrumentais em espectrometrias e cromatografias 16 h.

    72. 72 WELMAG MetroQui Programa 3- Gestão da qualidade: NBR ISO/IEC 17025:2001, boas práticas de laboratório 3.1- Princípios da Garantia da Qualidade, Boas Práticas de Laboratório 4 h. 3.2- NBR ISO/IEC 17025:2001, Requisitos de Gerência 12 h. 3.3- NBR ISO/IEC 17025:2001, Requisitos de Técnicos 12 h.

    73. 73 WELMAG MetroQui Programa 4- Validação interna e externa de métodos analíticos: 4.1- Objetivo, figuras de mérito ou parâmetros (características) de desempenho 20 h. 4.2- Ensaios de proficiência e colaborativos, cartas de controle 12 h.

    74. 74 WELMAG MetroQui Programa 5- Cálculo da incerteza analítica: 5.1- Identificando as fontes de incerteza 8 h. 5.2- Quantificando as fontes de incerteza 8 h. 5.3- Exemplos de cálculo de incerteza analítica 32 h.

    75. 75 WELMAG MetroQui Programa 6- Materiais de Referência Certificados – MRC: 6.1- Termos, definições, certificados, calibração em química analítica e usos dos MRC [ISO GUIAs 30 a 33] 4 h. 6.2- Requisitos gerais de produtores de MRC [ISO GUIAs 34] 4 h. 6.3- Princípios gerais e estatísticos para certificação de MR [ISO GUIAs 35] 12 h.

    76. 76 WELMAG MetroQui Programa 7- Estudo de casos: 7.1- Calibrações 12 h. 7.2- Validação 12 h. 7.3- Cálculo de incertezas 12 h. Total da carga didática 280 h = 35 dias com 8h/dia

    77. Obrigado FIM 77 WELMAG MetroQui

    78. 78 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [AMC 1987] Recommendations for the Definition, Estimation, and Use of the Detection Limit, Analytical Methods Committee, Analyst, February 1987, vol 112, 199-204.

    79. 79 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [AOAC-EP] “International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”, Protocolo Internacional Harmonizado para Ensaios de Proficiência de Laboratórios de Analises (Químicas), Michael THOMPSON, Roger WOOD, J. AOAC Intern. Vol. 76, Num. 4, p.: 926-940, 1993.

    80. 80 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [CHASIN 1998] Alice A. da Mata Chasin, Elizabeth de S. Nascimento, Luciane M. Ribeiro-Neto, Maria Elisa P.B. de Siqueira, Maristela H. Andraus, Myriam C. Salvador, Nilda G. de Fernícola, Rosangela Gorni e Sônia Salcedo, “Validação de métodos em análises toxicológicas: uma abordagem geral”, Revista Brasileira de Toxicologia, vol. 11, Num. 1, pag. 1-6, 1998.

    81. 81 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [FLAVIO 2002] Flávio Leite, Validação em Análise Química, 4a edição, Editora Átomo, Campinas, 2002. ISBN 85-86491-18-7

    82. 82 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [FPAM 1998] EURACHEM/CITAC, “The Fintess for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics”, English Edition 1.0, LGC, Teddington, UK, 1998. ISBN 0-948926-12-0 http://www.eurachem.ul.pt/guides/mval.htm

    83. 83 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [GONÇALVES 2001] Armando Albertazi GONÇALVES Jr., “Metrologia ParteI – 2001.1, LabMetro, Laboratório de Metrologia e Automação, Departamento de Engenharia Mecânica, niversidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, 2001. http://www.demec.ufmg.br/port/d_online/diario/Ema020/Documentos/Apostila_metrologia_2001-1.pdf

    84. 84 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [GUM 1995] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement” – GUM, Corrected and Reprinted, 1995, 1995. ISBN 92-67-10188-9

    85. 85 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [GUM 1998] ISO, INMETRO, ABNT, SBM, “Guia para a Expressão da Incerteza de Medição” – GUM, Segunda Edição Brasileira do “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement”, Edição Revisada (agosto de 1998), 2a edição, 1998. ISBN 85-86768-03-0

    86. 86 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [GUM 2003] ISO, INMETRO, ABNT, SBM, “Guia para a Expressão da Incerteza de Medição” – GUM, Terceira Edição Brasileira do “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement”, Edição Revisada (agosto de 2003), 3a edição, 2003. ISBN 85-07-00251-X

    87. 87 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [HCQ] MASSART, D.L. ; VANDEGINSTE, B.G.M.; BUYDENS, L.M.C.; DE JONG, S.; LEWI, P.J. & SMEYERS-VERBEKE, J, “Handbook of Chemometrics and Qualimetrics – Part A”, Elsevier, amsterdam, 1997. ISBN 0-444-89724-0 Set ISBN 0-444-82854-0

    88. 88 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [ICH 1966] ICH Q2B – International Conference on Harmonization – Validation of Analytical Procedures: Methodology- 1966.

    89. 89 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [ISO 17025:1999] ISO, “General Requirements for Competence of Testing and Calibration Laboratories”, Interantional Organization for Standardization, Gèneve, 1999.

    90. 90 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [IUPAC-CQI] “Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”, Guia Harmonizado para Controle de Qualidade Interno em Laboratórios de Química Analítica, Michael THOMPSON, Roger WOOD, Pure & Appl. Chem. Vol. 67, Num. 46, p.: 649-666, 1995.

    91. 91 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [IUPAC-PEC] “Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Collaborative Studies”, Protocolo para o Planejamento, Condução e Interpretação de Estudos (Ensaios) Colaborativos, HORWITZ, William, Pure & Appl. Chem. Vol. 60, Num. 6, p.: 855-864, 1988.

    92. 92 WELMAG MetroQui BIBLIOGRAFIA [IUPAC-Rec] “Harmonised Guidelines for Use of Recovery Information in Analytical Measurement”, Michael THOMPSON, Steven L.R. Ellison, Ale?Fajgelj, Paul Willetts and Roger WOOD, Technical Report, IUPAC/ISO/AOAC Intern./EURACHEM, Resulting from the Symposium on Harmonisation of Quality Assurance Systems for Analytical Laboratories, Orlando, USA, 4-5 Sep 1996. www.eurachem.ul.pt/guidesand.documents.htm

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    106. 106 WELMAG MetroQui Símbolos matemáticos

    107. 107 WELMAG MetroQui Símbolos matemáticos

    108. 108 WELMAG MetroQui Símbolos matemáticos

    109. 109 WELMAG MetroQui Símbolos matemáticos

    110. 110 WELMAG MetroQui Símbolos matemáticos

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